低水合硼酸锌 Zn6O（OH）（BO3）3的制备与表征*

2012-10-17王浩宇叶俊伟周亚蓉贡卫涛宁桂玲

无机盐工业 2012年12期

关键词：分析

王浩宇，叶俊伟，周亚蓉，贡卫涛，林源，宁桂玲

（大连理工大学化工学院，精细化工国家重点实验室，辽宁省硼镁资源化工与新材料工程技术研究中心，辽宁大连 116023）

硼酸锌由于具有良好的热稳定性、低毒性、消烟性和高透明度等性质，成为一种优良的无机阻燃剂，在塑料、电缆、橡胶、涂料、木材等领域有着广泛的应用，同时在发光材料和防腐颜料等方面也具有良好的应用前景［1-3］。常见的硼酸锌晶相组成包括2ZnO·3B2O3·7H2O、2ZnO·3B2O3·3.5H2O、4ZnO·B2O3·H2O、2ZnO·。其中 2ZnO·3B2O3·3.5H2O、4ZnO·B2O3·H2O分解温度可以分别达到290℃和415℃，从而成为目前市场上受欢迎的产品。但是由于目前高温工程塑料的加工温度已高于此温度，因此制备更高热稳定性的硼酸锌材料成为研究的目标。最近，W.T.A.Harrison 等［6］和 T.Delahaye 等［7］报道了Zn6O（OH）（BO3）3的晶体结构，并且发现该化合物的分解温度为670℃，有望成为高温工程塑料的阻燃剂和抑烟剂，但是目前还未见 Zn6O（OH）（BO3）3粉体材料的报道。笔者以硼砂和硫酸锌为原料，采用沉淀法制备了微米级 Zn6O（OH）（BO3）3，对制备过程中各因素对产品结构的影响进行了探讨，研究了其热稳定性。

1 实验部分

1.1 实验原料

硼砂为工业级，纯度95%。硫酸锌和氢氧化钠为分析级。实验用水为分析级，自制。

1.2 实验方法

0.01 mol工业硼砂在90℃下溶解于30 mL水中，装入100 mL配有机械搅拌器的三口烧瓶中，加入0.33 mol/L的硫酸锌水溶液30 mL，搅拌混合，形成悬浊液。使用4 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH到7.5～8.0，在90℃恒温反应6 h，趁热过滤，用水和乙醇交替洗涤3次，60℃烘干，得到白色粉末状产品。