周 力，张筱敏

江西洪都航空工业股份有限公司制造工程部，江西南昌 330024

0 引言

高硅铝合金中硅含量的测定通常采用重量法[1-2]，在已有的文献[3-4]中还没有应用容量法测定高硅。本方法是为解决高硅铝合金中硅重量法测定操作难度大、时间长、耗电量大而制定的，比重量法容易操作、速度快、省电，同时分析结果准确，能用于日常分析。

1 实验部分

1.1 实验原理

试样用氢氧化钾溶解，用硝酸酸化，生成的硅酸与氟化钾、氯化钾生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾经过滤分离，洗涤后移入热水中水解，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液的用量计算硅含量。

1.2 试剂

1）12%氯化钾-0.1%氟化钾洗液：称取60g氯化钾于500mL塑料杯中加入0.5g氟化钾再加水400mL溶解，加溴麝香草酚兰-酚红指示剂1mL，滴加0.1mol/L氢氧化钠至鲜紫色，再用0.1mol/L盐酸滴至鲜紫色刚褪，黄绿色出现即可；

2）0.05%溴麝香草酚兰-0.05%酚红指示剂：称取两种试剂各0.1g，用40mL无水乙醇溶解，加约150mL水，以氢氧化钠标准溶液调至鲜明紫色，用水稀至200mL；

3）氢氧化钾：固体；过氧化氢：30%；硝酸：ρ=1.42；氯化钾： 固体；氟化钾：20%，存于塑料瓶中；氢氧化钠标准滴定溶液：0.1mol/L。

1.3 分析步骤

1）准确称取0.1000g～0.1500g试样于50mL银坩埚中，加3g氢氧化钾，10mL水，置热处溶解，待激烈反应停止后，滴加5滴过氧化氢，加热煮沸5min～10min，取下冷却，吹洗坩埚盖及壁，将溶液小心倾入已盛有20mL热硝酸的250mL塑料杯中并洗净坩埚，进行酸化，使沉淀溶解，加入3g氯化钾冷至室温（15℃～25℃），边搅拌边滴加10mL氟化钾（体积约60mL），静置15min，用中速滤纸于塑料漏斗中过滤……