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蔬菜中杀扑磷农药残留的气相色谱-串联质谱法测定的新方法研究

2012-10-10林慧纯胡祥娜禹绍周

湖南农业科学 2012年3期
关键词:检测

林慧纯,胡祥娜,禹绍周

(深圳市农产品质量安全检验检测中心,广东 深圳 518040)

杀扑磷(Methidathion)是一种广谱的有机磷杀虫剂,具有触杀、胃毒和渗透作用,能渗入植物组织内,对咀嚼式和刺吸式口器害虫均有杀灭效力,尤其对防治介壳虫有特效,同时对螨类也有一定的控制作用[1]。杀扑磷是高毒农药,日本对杀扑磷在蔬菜中的限量为0.1 mg/kg,美国已停止了杀扑磷登记[2]。在国内,杀扑磷农药价格便宜,使用范围比较广泛,农业部监测已把杀扑磷作为必检项目,在日常监测中,杀扑磷的检出率也比较高。目前常用的检测方法有气相色谱法[3-4]和气相色谱-质谱法[5-6],但这两种方法都存在一定的缺陷,气相色谱法需要其他辅助手段进行定性,气相色谱-质谱法会出现基质干扰,常出现假阳性。因此,笔者尝试用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的杀扑磷农药残留,此方法能有效排除基质干扰,提高灵敏度,定性准确,定量能满足残留限量的要求。

1 材料与方法

1.1 材料

选用三种比较有代表性的蔬菜:茄子(茄果类蔬菜);结球甘蓝(甘蓝类蔬菜);奶白菜(绿叶类蔬菜)。其中,茄果类蔬菜本底相对比较干净;甘蓝类蔬菜属于含硫蔬菜,容易对分析目标物产生干扰;绿叶类蔬菜的叶绿素含量高,其色素干扰极大的增加了分析的难度。这三类蔬菜具有不同性质,如果能从这三类蔬菜的检测分析中获得满意的回收率结果,那么将会解决绝大多数蔬菜的检测分析问题。

1.2 仪器设备与试剂

气相色谱-串联质谱仪(Agilent 7890A-7000QQQ)、MassHunter工作站;……

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