赵志刚，刘治国，何峻荣，程福银

(中国航天科技集团公司四院四十二所分析测试中心，襄阳 441003)

0 引言

三氧化钼是一种高效抑烟剂，相对分子质量为143.94，钼质量分数66.65%。钼的常见分析方法有钼酸铅重量法［1］、8-羟基喹啉重量法［2］、EDTA 容量法［3］、氧化还原容量法［4－5］、硫氰酸盐分光光度法(比色法)［6－9］。在实际工作中，发现重量法和容量法操作繁琐，试剂消耗量大，分析周期长，而且测得的三氧化钼纯度常常达到102%，不足以准确反映样品的性能。文献［6－9］介绍的硫氰酸盐分光光度法操作简便、分析速度快，测定结果准确可靠。但是按照文献所述显色剂用量、溶液酸度等条件绘制工作曲线，发现加入硫氰酸钾显色溶液(包括空白)会立即析出较多悬浮白色晶体。定容时钼标样含量越多，悬浮白色晶体越少甚至完全溶解。空白溶液的吸光度在0.004～0.258之间波动而不稳定。对多条绘制的工作曲线进行线性回归处理得到的回归方程斜率和截距差异较大。

因此，在文献［8－9］的基础上，本文进一步详细研究了硫酸铜-硫脲-硫氰酸盐的显色反应条件。

1 实验

1.1 仪器与试剂

(1)Lambda 900紫外/可见/近红外分光光度计;微量天平，感量 0.001 mg。

(2)三氧化钼，光谱纯;硫脲溶液，5%;硫氰酸钾溶液，20%;氢氧化钠溶液，1 mol;硫酸铜，分析纯;硫酸铜硫酸溶液，0.2%，称取0.2 g硫酸铜溶解于100 ml硫酸(1+2)中;钼标准溶液，称取37.525 mg光谱纯三氧化钼于100 ml烧杯中，加2 ml氢氧化钠溶液溶解，移入250 ml容量瓶用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含钼 0.100 mg/ml。

1.2 实验步骤

样品处理:称取30 mg左右样品于50 ml烧杯，加入2 ml 1 mol的NaOH溶液使之溶解。……