付国秀,牛勤学,杨慧英

(陕西锌业有限公司商洛炼锌厂,陕西商洛 726007)

Na2S2O3碘量法测定铅及铅合金中的铜

付国秀,牛勤学,杨慧英

(陕西锌业有限公司商洛炼锌厂,陕西商洛 726007)

采用硝酸溶解试样,加入过量的硫酸沉淀分离Pb2+,用溴水挥发除去砷 锑的干扰,用氟化氢铵掩蔽铁,在弱酸性溶液中,加入KI,Cu2+与I-作用生成CuI沉淀,并析出等当量的碘,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定法测定Cu2+。该方法对铜含量在1.0%～10.0%范围内的铅及铅合金中铜含量的测定准确度高,测定结果的相对偏差为0.8%～2.0%,铜的回收率大于99.70%。

硫代硫酸钠;碘量法;铅;铅合金;铜含量

铅及铅合金中铜含量的测定对铅精炼生产及铅合金的性能分析都有极为重要的指导意义。国家标准采用原子吸收光谱法测定铅及铅合金中的铜含量,该方法需用硫酸分离铅基体,方法繁琐,分析效率低,且对于铜含量大于1.0%的铅及铅合金中铜含量的测定,需要进行50倍以上的稀释,分析误差较大[1]。用电感耦合等离子炬-原子发射光谱(ICPAES)法测定纯铅及纯铅中低含量的铜,多采用盐酸或硫酸将铅沉淀分离后进行测定[2,3],用ICP-AES法直接测定铅及铅合金中铜含量,采用盐酸、酒石酸溶解样品进行测定[4],但这两种方法仅能测定铜小于0.6%的铅及铅合金中铜含量。对于铜含量大于1.0%的铅及铅合金中铜含量的测定尚未查到有效的测定方法。本试验主要研究铜含量在1.0%～10.0%范围内的铅及铅合金中铜含量的测定方法。并进行实际样品的测定。

1 实验部分

1.1 试剂