李亚琴,陈学清

(宁夏东方钽业股份有限公司,宁夏石嘴山 753000)

ICP-OES法测定钽中钙、铝、镁、铌、硅和钨

李亚琴,陈学清

(宁夏东方钽业股份有限公司,宁夏石嘴山 753000)

用ICP-OES光谱仪对钽中钙、铝、镁、铌、硅和钨的测定进行了研究和探讨。对样品中元素的分析谱线,仪器分析参数,准确度和精密度进行了研究,确定了最佳实验条件。相对标准偏差不大于6.41%。方法具有良好的精密度和准确度,操作简单、快捷。

钽;ICP-OES;铝;钙;镁;铌;硅;钨

随着国内外市场对钽及其加工材料的需求量不断扩大,对产品质量提出了更高的要求,就必须有相应快速的检测方法。用HJ Y-ultima2型ICP-OES光谱仪测定钽中铝、钙、镁、铌、硅和钨,方法准确度及精密度较高,能够满足生产需要。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

光谱仪:HJ Y-ultima2型ICP-OES光谱仪。

硝酸、氢氟酸均为优级纯;Ca、Al、Mg、Nb、Si和W为标准溶液1 mg/mL(冶金部钢铁研究总院生产的液体标准)。

1.2 实验方法

称取0.200 0 g钽样品放入塑料瓶中,加入2 mL HNO3,滴加1 mL HF,水浴加热,待样品溶清后,补加1 mL HNO3,用塑料容量瓶定容100 mL,摇匀后上机测定。随试样进行试剂空白(或基体空白)实验。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线的绘制

校正基体干扰的有效方法之一是基体匹配,本实验采用高纯氢氧化钽做基体,加入合适浓度的Ca、Al、Mg、Nb、Si和W标准溶液配制标准曲线,线性良好。

2.2 仪器工作参数的选择

选择仪器工作条件的依据是考虑较小的基体干扰效应、较强和稳定的分析强度、并对所有的待测元素都适合的分析条件。为此仪器参数选择如下:高频发生器功率1.0 kW,护套气0.2 L/min,等离子气流量12.0 L/min,雾化气0.68 L/min。……