水热法合成条件对氧化锆晶相影响的光谱研究
2012-09-15吴维成
石油化工高等学校学报 2012年5期
阎 松, 吴维成, 张 静*,
(1.辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺 113001;2.抚顺经济开发区管理委员会,辽宁抚顺 113001)
水热法合成条件对氧化锆晶相影响的光谱研究
阎 松1, 吴维成2, 张 静1*,
(1.辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺 113001;2.抚顺经济开发区管理委员会,辽宁抚顺 113001)
以硝酸锆为前驱物,用水热法分别合成了纯单斜相、四方相以及四方和单斜混合相的氧化锆纳米粒子。应用XRD、拉曼光谱和TEM探讨了水热过程中前驱体浓度、晶化温度和晶化时间对Zr O2晶粒尺寸和相变的影响。结果表明,水热制备过程中上述合成条件均影响Zr O2晶粒尺寸,其中晶化温度对其影响最大,但是晶化温度对Zr O2的形貌影响不大。延长晶化时间有利于单斜晶相的形成,而且随着晶化时间延长,Zr O2的晶化程度增加。在水热合成过程中采用较低的前驱体浓度、较高晶化温度及延长晶化时间有利于控制合成单斜相ZrO2。
水热; 氧化锆; 晶相
氧化锆(Zr O2)作为一种功能材料被广泛应用于光、电、磁、热等各个领域[1-2]。Zr O2具有3种晶相结构,1 170℃以下为单斜相结构,在1 1 7 0~2 370℃为四方相结构,2 370℃以上直到熔点为立方相结构。然而,人们发现除了单斜相以外,还可以通过热处理适当的锆盐前驱体(无机锆盐,醇锆盐等)制得一种在室温下作为亚稳态存在的四方相结构。稳定的四方相氧化锆由于其极好的断裂韧度、强度和硬度等机械性质对于陶瓷材料是一种重要的结构。
一般的研究表明,四方相Zr O2对许多催化反应具有更高的催化活性[3-4]。……
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