黄 洁，李锋武，刘鹏鸣，范 菲，单 敏

(陕西省西安市食品药品检验所，陕西 西安 710054)

复方水杨酸酊的主要成分为水杨酸和苯甲酸，临床上主要用于手足癣、体癣、股癣及花斑癣等的治疗。卫生部《中国医院制剂规范(第二版)》(1995年)中采用中和法测定复方水杨酸酊的总酸量，但不能分别测定水杨酸和苯甲酸的含量，故不能有效控制制剂的质量。国家药品标准[1]中其含量测定项下水杨酸采用紫外分光光度法，专属性不强;苯甲酸采用容量分析法，操作烦琐，且消耗样品和试剂的量大。笔者参考文献[2－3]，建立了可同时测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的高效液相色谱法，操作简单，灵敏度高，重现性好，现报道如下。

1 仪器与试药

Ultimate U－3000型高效液相色谱仪(美国戴安公司);TU－1901型紫外可见分光光度计(美国普析通用仪器有限公司)。水杨酸对照品(批号为100106－200303)，苯甲酸对照品(批号为100419－200301)，均由中国药品生物制品检定所提供;复方水杨酸酊(西安市中心医院自制制剂，批号为20100406，20100412，20100413);乙腈(色谱纯，Merck公司)，四氢呋喃(色谱纯，Merck公司)，水为三蒸水(自制)，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Phenomenex Luna C18柱(150 mm × 4.6 mm，5 μm);流动相:乙腈－四氢呋喃－冰醋酸－水(20∶5∶5∶70);流速:1.0 mL/min;检测波长:231 nm;进样量:10 μL。在上述色谱条件下，对照品及样品中苯甲酸和水杨酸均能完全分离。色谱图见图1。

2.2 溶液配制

取处方中除水杨酸与苯甲酸之外的成分，即乙醇，作为阴性对照品溶液。精密称取水杨酸、苯甲酸对照品适量，用乙醇溶解并稀释制成分别含水杨酸、苯甲酸 51.6 μg/mL 和 100.1 μg/mL 的对照品贮备液。……