王晓娟

(锡盟药检所，内蒙古 锡林浩特 026000)

蒙成药给希古那－5由红花、大黄、赤瓟、高良姜、当归等5味药组成。处方中大黄为主药成分，大黄素可作为给希古那－5中含量的指标成分。本文采用HPLC方法对大黄素进行测定。

1 仪器、材料与试剂

岛津SIL－20A高效液相色谱仪。大黄素对照品由中国药品生物制品检定所提供;给希古那－5由西乌旗蒙医院提供，给希古那－5模拟样品自制。乙睛、甲醇为色谱纯，水为高纯水，其他试剂均为分析纯。

2 含量测定

2.1 色谱条件:色谱柱天河 C18(250mm ×4.5mm，5μm);流动相乙腈－水－冰醋酸(65:35:1);检测波长437nm;柱温40℃。

2.2 提取方法及提取效率的考察

2.2.1 提取方法的选择:取本品粉末约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5mL，置锥形瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10mL，超声处理5min，加三氯甲烷10mL，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取3次，每次8mL，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥干，残渣用少量甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，用甲醇稀释到刻度，即得。

2.2.2 提取效率的考察:称取样品粉末6份各约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，加热回流30min、60min各3份，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5mL，置锥形瓶中，挥去甲醇，各加2.5mol·L－1硫酸溶液10mL，超声处理5min，分别加三氯甲烷10mL，分别将第一次回流时间为30min、60min的各3份……