胡建春

(山西太钢不锈钢股份公司技术中心，山西 太原 030003)

引 言

铬是不锈钢中的主要元素之一，它在不锈钢中的质量分数一般为8.0% ～30.0%。目前，测定不锈钢中铬含量使用硫酸铵氧化容量法，此法的准确度较高，但存在操作繁琐、周期较长的缺点。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)因其具有快速简便测定多元素等优点而被广泛应用于不锈钢中诸多元素的分析。但据相关资料报道，电感耦合等离子体发射光谱法测定铬的相对标准偏差RSD≤1.50%［1］，达不到仪器所要求的精密度(RSD≤0.5%)，不能满足生产需要。针对不锈钢中铬的测定精密度不稳定现象，采用排除法，在同一溶液中用ICP-AES法分别测定不同价态铬离子在不同酸溶液和不同基体溶液中的精密度。所测结果表明，导致不锈钢中铬精密度较差的主要原因不是由铬离子的存在形式、溶液酸度和黏度以及操作误差引起的，而是由仪器自身的波动带来的。加入内标钪元素后，不锈钢中铬元素测定的精密度提高到(RSD≤0.50%)。同时，不锈钢中铬元素测定的准确度也得到提高。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

Optim 5 300 V型电感耦合等离子体发射光谱仪，美国Perkin Elmet公司。

铬(Cr3+)标准溶液，0.002 g/mL;铬(Cr6+)标准溶液，0.002 g/mL;钪标准溶液，0.100 mg/mL;纯镍，99.99%;纯铁粉，99.9%;硝酸，1.42 g/mL;高氯酸，1.67 g/mL;盐酸，1.19 g/mL;硫酸，1.98 g/mL。以上试剂均为分析纯，实验用水均为二次水。

1.2 实验方法

准确称取0.100 0 g试料于150 mL三角瓶中，加入10 mL王水，低温溶解试样。准确加入质量分数为0.100 mg/mL的钪标准溶液1.00 mL，定容至100 mL。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量。

仪器测量条件:等离子体流量15 L/min，载气流量0.80 L/min，功率1 300 W，观测高度15 mm，试样流量 1.50 mL/min。……