顾龙勤

(中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，上海 201208)

3,4-二氯甲苯氨氧化制3,4-二氯苯甲腈的工艺研究

顾龙勤

(中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，上海 201208)

介绍了运用湍流流化床反应器工艺氨氧化合成3,4-二氯苯甲腈(3,4-dichlorochlorotoluene)的方法，考察了其反应温度、反应线速、催化剂负荷、原料配比（氧比和氨比）等工艺条件对反应结果的影响。结果表明，在反应温度395℃，原料中3,4-二氯苯甲腈、氨气和氧气的物质量比为1:4:4，反应线速度为0.2 m/s，催化剂负荷（WWH）为0.050 h-1的条件下，3,4-二氯甲苯转化率达98.5%，3,4-二氯苯甲腈的摩尔收率大于90.0%，且催化剂具有较好的稳定性。

氨氧化 3,4-二氯甲苯 3,4-二氯苯甲腈 湍流流化床反应器

3,4-二氯苯甲腈常温下为白色结晶粉末，熔点70～71℃，易升华，具有强烈刺激味。它经氟化反应制得的3,4-二氟苯甲腈[1]是合成除草剂氰氟草酯的重要中间体[2]，此外它还可被用于合成液晶材料。

与传统的有机合成法比较[3-5]，3,4-二氯甲苯氨氧化制 3,4-二氯苯甲腈是最简单、经济的生产方法，具有反应工艺流程短，投资省，反应副产少，产品收率高的特点。前者必须使用较多辅材（包括溶剂、催化剂等），且反应工艺步骤多，粗产品杂质多，分离成本高；后者经一步反应实现连续化生产，且粗产品中产品含量可达到98%以上，综合生产成本低。国内曾有氨氧化工艺开发和报道[6]，但其催化剂采用微球硅胶浸渍活性元素组份焙烧而成，堆积密度低，强度稳定性差，无法用于工业生产。本实验研究的是采用先进的自由湍流流化床反应工艺和平均粒径50 μm左右的细颗粒催化剂的氨氧化反应生产3,4-二氯苯甲腈。……