李红华，吕咏梅，袁 娟

(中国石化仪征化纤股份有限公司瓶片生产中心，江苏仪征 211900)

返滴定法测定聚酯浆料中PTA含量

李红华，吕咏梅，袁 娟

(中国石化仪征化纤股份有限公司瓶片生产中心，江苏仪征 211900)

以吡啶为溶剂测定浆料中PTA含量的方法毒性大，污染环境。返滴定法使用过量的一定浓度的KOH溶液与浆料中PTA反应，再采用电位滴定法，用硫酸标准溶液滴定过量KOH。根据消耗硫酸的体积，计算出浆料中PTA的含量。试验结果表明，返滴定法测试结果准确、快捷、无毒。

返滴定 电位滴定 PTA

在聚酯生产过程中，PTA/EG浆料中PTA含量是一个非常重要的中间控制工艺参数，直接影响到产品的质量。目前中国石化仪征化纤股份有限公司测定浆料中PTA含量采用的是直接滴定法:将适量PTA浆料加热溶解于吡啶中，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定至酚酞变色，根据滴定所消耗NaOH标准溶液的量计算得到浆料中PTA含量。该方法中所用溶剂吡啶有强烈的刺激性，能麻醉中枢神经系统，对眼及上呼吸道有刺激作用，同时对水生生物有毒副作用。但是资料表明［1］用其他溶剂进行试验达不到理想的效果。另外也有采用电导滴定法测定PTA含量［2］，但其过程比较繁杂，且试剂浓氨水挥发性强，对环境及人体都有一定损害。

笔者介绍了用返滴定法测定PTA/EG浆料中PTA含量的方法，将返滴定法与直接滴定法的测试结果进行了比较，并对返滴定法的精密度、准确度进行了试验验证。

1 试验

1.1 原理

HOOC—C6H4—COOH+2KOH(过 量)=KOOC—C6H4—COOK+2H2O

1/2H2SO4+KOH=1/2K2SO4+H2O

将一定量的聚酯浆料与过量的KOH反应，再用C(1/2H2SO4)=0.5 mol/L的硫酸标准溶液滴定剩余的KOH，在等当点附近溶液pH值发生突跃，利用电位滴定仪准确找到滴定终点。……