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高效液相色谱法在二元酸分析中的应用

2012-09-08王春梅范丹丹

合成技术及应用 2012年2期
关键词:分析

王春梅,范丹丹

(中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺 113001)

高效液相色谱法在二元酸分析中的应用

王春梅,范丹丹

(中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺 113001)

用高效液相色谱法分析丁二酸、戊二酸和己二酸的混合物,分析采用Waters-ODS色谱柱、4×150 mm色谱柱、紫外检测器,用含甲醇20%(V/V)的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液为流动相。该方法与气相色谱法相比,具有样品不需预处理、操作简单、分析速度快等优点。

高效液相色谱 丁二酸 戊二酸 己二酸

己二酸是一种重要的有机化工原料,既可以用作生产己二胺、尼龙-66、己二酸酯类增塑剂、涂料、医药、香料固定剂等化工产品的原料,又可用于其他的有机合成[1]。己二酸由环己醇或环己酮在催化剂的作用下,经硝酸氧化制得,同时还有副产物戊二酸、丁二酸等生成,这些副产物连同少量的己二酸一起作为废料排出[2]。为分离回收混合二元酸,首先必须解决其分析测定问题。但因丁二酸、戊二酸和己二酸的电离常数非常接近,故常规电位滴定法无法测定其各自含量。一般采用气相色谱法,却因其极性大、沸点高,需在分析前将酸酯化后再进行分析,而且酯化反应时间长,操作复杂,同时3种酸的酯化率很难保证完全相同。

采用高效液相色谱法对含有丁二酸、戊二酸和己二酸的混合物进行分析时,不需要进行复杂的预处理,可直接进样分析,与气相色谱分析法相比具有操作简单、分析速度快等优点。该方法用含甲醇20%(V/V)的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液为流动相,以Waters-ODS色谱柱,4×150 mm、C-18反相键合硅胶色谱柱对己二酸进行纯度分析。……

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