马桂霞，曹悦兴，王希信，母锐敏

(1.山东建筑大学市政与环境工程学院，山东 济南 250101;2.济南利民制药有限责任公司，山东 济南 250200)

0 引言

盐酸马尼地平属于二氢吡啶类钙离子拮抗剂，作用持久，有良好的抗高血压效果，本品由日本武田药品工业株式会社开发，于1990年在日本上市，在其生产工艺中，使用了甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯，按照人用药品注册技术要求国际协调会(ICH) 规定[1－2]，甲醇、三氯甲烷、甲苯为二类溶剂，其限度分别为 0.3%、0.006%、0.089%，乙醇、异丙醇为三类溶剂，其限度分别为0.5%、0.5%，因此对该原料药进行有机溶剂残留检测就显得尤为重要。目前，国内外对盐酸马尼地平中有机残留的具体检测方法鲜有报道。本文通过实验比较了直接进样和顶空进样时有机溶剂的检出情况及不同溶剂对检测的影响，实验表明，采用顶空进样法并以50%N，N-二甲基甲酰胺水溶液为溶剂时，能同时满足5种有机溶剂的检测要求，且该方法灵敏、可靠，结果准确，可有效用于本品的质量控制。

1 实验部分

1.1 主要实验仪器与试剂

气相色谱仪:Trace GC Ultra(美国热电);顶空进样器(DJ-200型，上海金凯德分析仪器有限公司);盐酸马尼地平样品(济南利民制药有限责任公司);甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺(均为分析纯)。

1.2 实验方法

1.2.1 色谱条件

色谱条件:色谱柱:SE-54(30m×0.25mm×0.33μm)。载气:氦气，流速:0.8mL/min。进样口温度:250℃;柱温:40℃保持15min，以60℃/min升至250℃，保持5min。检测器:FID，检测器温度:250℃;H2:35mL/min，空气:350mL/min，尾吹气(N2)35mL/min。

1.2.2 进样方法的选择

(1)直接进样法

盐酸马尼地平在一般的溶剂中溶解……