刘霞，尤瑜生，柳洪超，郭国建，鲁毅，吴立军

(中国兵器工业集团第五三研究所， 济南 250031)

碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，在功能陶瓷、高级耐火材料、磨料及冶金原料等领域[1-2]有着广泛应用。在碳化硅原料及产品中，SiO2的存在可以改变其热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响其使用性能。因此准确测定碳化硅中SiO2的含量，对碳化硅原料及产品的生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。碳化硅不容易分解，所以在分析中首先遇到的就是试料分解问题。国家标准[3]对于SiO2的测定，采用将试料用氯化钠、盐酸、氢氟酸一道加热使SiO2溶解的方法；日本JIS[4-5]采用把试料与碳酸钠在坩埚中加热到1000℃使其溶解的方法；同时也可以采用在试料中加入氢氟酸、硝酸、硫酸后，于230℃进行加压酸分解的方法。

碳化硅中SiO2的含量较低，为了得到较准确的检测结果一般采用比色法，包括硅钼黄和硅钼蓝方法[6]。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物(硅钼黄)；硅钼蓝法用还原剂把生成的硅钼黄还原成蓝色的络合物(硅钼蓝)。在规定的条件下，由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比，因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法与硅钼蓝法相比能测定含量较高的SiO2，而硅钼蓝法灵敏度较高，因此分析低含量SiO2时一般采用硅钼蓝比色法。

笔者采用硅钼蓝光度法测定碳化硅中的二氧化硅，该方法操作简单、精确度和灵敏度高，通过试验优化了测试条件，扩大了线性范围。……