李佗，杨军红

(西部金属材料股份有限公司理化检验中心，陕西宝鸡 721014)

锡精矿是熔炼锡的主要原料。有色行业标准YS／T 339–2011按锡精矿中主含量锡及其杂质铁、铜等含量的不同，将其分为不同的等级。因此准确测定锡精矿中各组分含量对其等级的判定尤为重要。

目前，锡精矿的测定方法一般为滴定法[1]、原子吸收法[2–5]，这些方法测定周期长，过程复杂，且不能同时测定多元素。近年来，用X射线荧光光谱法测定锡精矿中杂质组分也有报道[6]。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法具有精密度好、准确度高、线性动态范围宽、分析速度快、可多元素同时测定等诸多优点，已用于测定锡精矿中的杂质元素含量[7]。

笔者讨论了不同熔样方法对锡精矿中杂质元素测定结果的影响，最终选择过氧化钠熔融法分解试样，盐酸提取，首次提出利用ICP–AES测定锡精矿中锡、铜、铅、砷、铁的新方法，确定了分析条件和各元素的分析谱线，并在选定条件下进行了回收试验及精密度试验。该方法简单、快速、准确度高，可用于实际生产中锡精矿样品的测定。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高分辨率全谱直读等离子体原子发射光谱仪：Prodigy型，美国利曼公司；

锡、铜、铅、铁单元素标准贮备溶液：质量浓度均为1.0 g／L，用时按要求稀释到所需浓度；

锡精矿标准样品：编号为BY0107–1，冶金工业部；

实验所用其它试剂均为优级纯；

实验用水为二次去离子水。

1.2 仪器工作条件

射频功率：1100 W；溶液提升量：1.4 L／min；冷却气流量：20 L／min；雾化器压力：36.54 MPa；辅助气流量：0.2 L／min；……