宋更申 冯丽 王熳 张西如 张轶华 甄晓兰 张菁

·实验研究·

GC法测定阿奇霉素原料中三氯甲烷的残留量

宋更申 冯丽 王熳 张西如 张轶华 甄晓兰 张菁

目的建立毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中三氯甲烷残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱，载气为氮气，柱温采用程序升温，检测器为ECD检测器，以N，N-二甲甲酰胺为溶剂。结果三氯甲烷检测浓度的线性范围为0.6～60 μg/ml，平均回收率为99.5%，定量限为0.98pg。3批样品中三氯甲烷残留量均符合规定。结论本方法简单、准确、可用于阿奇霉素原料中三氯甲烷残留量的测定。

气相色谱法;阿奇霉素;三氯甲烷

阿奇霉素(Azithromycin)是由红霉素衍生的15元大环内酯类广谱抗生素，具有优于母体化合物的生物活性和药理特性。阿奇霉素制备工艺中用到了三氯甲烷，根据《中国药典》2010年版［1］的规定，应建立三氯甲烷的测定方法，考察样品中三氯甲烷的残留量，并应符合三类溶剂残留限度要求。本文参考相关文献［2，3］介绍的方法，建立了毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中三氯甲烷残留量的方法。可为药品标准增订残留溶剂检查项提供科学依据。

1 仪器与试药

Agilent 6890型气相色谱仪，SartoriusBP211 d型电子天平。三氯甲烷对照品和色谱纯N，N-二甲基甲酰胺均购自美国Sigma公司。阿奇霉素(国内 S公司，批号:20110601、20110602、20110603)。载气为高纯氮气(纯度大于99.999%)。

2 方法和结果

2.1 色谱条件 色谱柱为DB-624毛细管柱(60 m 530 μm 3 μm)，柱温:80℃维持5 min，以35℃/min的速率升至220℃，维持10 min;分流进样方式，分流比为10∶1，进样口温度为180℃;采用ECD检测器，检测器温度为300℃，尾吹25 ml/min;载气为氮气，流速为4.5 ml/min，进样量为1 μL。……