杨春晟，张艳

（北京航空材料研究院，北京 100095）

氢化物发生-原子荧光法测定高温合金中痕量铋的测量不确定度评定

杨春晟，张艳

（北京航空材料研究院，北京 100095）

介绍氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定高温合金中痕量铋（Bi）的不确定度评定方法，建立了数学模型，分析了测量过程中不确定度的来源，并对不确定度分量进行了量化。当高温合金中铋含量为0.000 16%时，扩展不确定度为0.000 02%（k=2）。

氢化物发生-原子荧光法；高温合金；痕量铋；不确定度

高温合金中的痕量杂质元素铋具有降低材料性能的危害作用，其含量在众多发动机用高温合金的生产过程中必须严格控制。痕量铋的检测方法主要有电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生－原子荧光法等。使用原子荧光法测定高温合金中铋元素具有快速、准确，设备简单，成本低等优点，因此笔者采用氢化物发生－原子荧光法测定高温合金中的痕量元素铋，并对测量不确定度进行了评定，这对评价测量结果的可靠性和有效性具有重要意义。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

原子荧光光谱仪：AFS2201型，北京海光仪器公司；

电子天平：AC12S型，德国赛多利斯公司；

铋标准溶液：1.000 mg／mL±4 μg／mL（k=2），国家钢铁材料测试中心。

1.2 实验方法

称取试样0.100 0 g，随同试料做空白试验。将试料置于100 mL烧杯中，加入20 mL盐酸，低温加热，并滴加1～1.5 mL硝酸，继续加热至溶解完全。加入5 mL柠檬酸溶液(400 g／L)，加热煮沸。冷却至室温，移入50 mL容量瓶中，加入5 mL硫脲-抗坏血酸混合溶液(100 g／L)，混匀，用水稀释至刻度，摇匀。……