张 英

(山西省食品药品检验所，山西太原 030001)

氢氯噻嗪属于临床常用药物，有利尿和降血压的作用，既可单独应用，也可与其他降压药合用以增强疗效[1]。市场上经常出现假冒伪劣氢氯噻嗪药品，借助近红外漫反射光谱技术(Near-infrared，NIR)和模式识别技术可更快、更有效地鉴别氢氯噻嗪的真伪。此技术具有操作简单、分析速度快、不破坏样品、不需预处理、不消耗化学试剂、不污染环境的检测特性[2～3]。现分析如下。

1 仪器

采用德国BrukeRMatrix-F型近红外光谱仪，Bruker公司OPUS5.0光谱分析软件，日本岛津UV-2450紫外分光光度计。

2 样品

2010年山西省食品药品检验所国家评价抽验氢氯噻嗪片，共收集13家生产企业的25 mg和10 mg两规格的108批次氢氯噻嗪片。所用样品均经已按《中国药典》2005年版标准检验确证[1]。

3 方法与结果

3.1 NIR图谱的采集

Matrix-F型近红外光谱仪光谱采集条件:以仪器内置背景为参比，波数范围12 000～4 000 cm-1，扫描累加次数32次，分辨率8 cm-1，每批次样品重复测定3次，计算各批次平均光谱，再求出各生产厂家的平均光谱。

3.2 建立近红外氢氯噻嗪定性模型

近红外光谱不仅包含了样品的化学成分信息，而且也可反映样品的物理学形态(如晶型及粉体的粒度)。因此在建立鉴别方法时，将近红外原始光谱图(见图1)经二阶导数加矢量归一化处理(见图2)，以降低仪器本身噪音及样品粉体形态差异所带来的干扰。利用OPUS 5.0软件，用波长空间相关法建立各样品近红外光谱的鉴别数学模型(见图2的C、D曲线)。模型参数选4 852～4 096 cm-1为特征谱段，经验证选定平滑点为9，内部验证匹配度均小于0.625的模型阈值，其中10 mg规格小于0.094模型阈值，25 mg规格小于0.34模型阈值。……