吴文铸，石利利，郭敏，单正军，宋宁慧

（环境保护部南京环境科学研究所，南京 210042）

气相色谱法测定土壤中乙虫腈的不确定度评定*

吴文铸，石利利，郭敏，单正军，宋宁慧

（环境保护部南京环境科学研究所，南京 210042）

根据《化学分析中不确定度的评估指南》提供的不确定度分析思路，对气相色谱法测定土壤中乙虫腈的不确定度进行了评估，分析了影响测量不确定度的各个因素。对实际土壤样品中的乙虫腈残留量进行了测定，得到乙虫腈农药残留量为（1.75±0.15）mg/kg，置信概率为95%，k=2。

气相色谱法；乙虫腈；不确定度

表征合理地赋予被测量的分散性，与测量结果相联系的参数，即为测量不确定度［1］。测量不确定度是对测量质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。为了保障实验室提供的分析数据准确、可靠，及时总结与评定分析结果的不确定度具有重要意义。笔者利用加速溶剂萃取提取土壤中乙虫腈，以气相色谱–电子捕获检测器(GC–µECD)检测特征化合物，参照《测量不确定度评定与表示》等相关文献［2–6］，对萃取过程中提取液体积的量取、样品提取溶液的定容、标准系列溶液的测量、分析仪器的进样量以及仪器重复测定等不确定度来源进行评定与表述。

笔者采用实验室内部非标准方法《气相色谱法测定土壤中乙虫腈残留量》测定，土壤中的乙虫腈用加速溶剂萃取仪提取。提取液过滤后，用 fl orisil小柱净化，洗脱液用乙酸乙酯定容。用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。……