一种新型的铬(Ⅲ)离子选择性电极的研制与应用
2012-06-26崔普选庞月建
汪 沂,崔普选,庞月建
(1.陕西煤化能源有限公司,陕西咸阳712000)
(2.陕西神华神木化工有限公司,陕西榆林719319)
0 引言
离子选择性电极是一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器,这类电极由于具有选择性好、平衡时间短的特点,是电位分析法中用得最多的指示电极[1]。近年来,离子选择性的研究领域也非常活跃,相比之下,对于铬离子选择性电极的研究报导为数并不多[2~11],所涉及的电极敏感膜材料多为席夫碱[2~5]、冠醚[6~7]、偶氮化合物[8~9]以及其它的一些杂环化合物[10~11]。该文以水杨醛和硫代氨基脲合成的席夫碱(下称SDHC)作为敏感膜试剂,制作成碳糊修饰铬(Ⅲ)离子选择性电极,实验发现,该电极对于Cr3+的测定具有较宽的线性范围,较低的检测下限,较宽的pH使用范围。电极制作成本低,用该电极对工业废水中的Cr3+进行测定,取得了较好的结果。
1 实验部分
1.1 仪器及试剂
pHS-2C型精密酸度计 (上海精密科学仪器有限公司);GPS-77-02磁力搅拌器(江苏姜堰电子仪器厂);硫代氨基脲(AR,国药集团化学试剂有限公司);水杨醛(AR,国药集团化学试剂有限公司)。
Cr3+(2.50×10-2~2.50×10-7mol/L)标准溶液:准确称取 1.665 g的CrCl3·6H2O,溶解, 转移至250mL容量瓶,定容,即得浓度为2.50×10-2mol/L的标准溶液;移取上述标准溶液25.0mL至250mL容量瓶,定容,即得浓度为2.50×10-3mol/L的标准溶液;按照同样的方法依次类推,配制成不同浓度系列的标准溶液;HAc-NaAc缓冲溶液;光谱纯碳粉。实验用水为蒸馏水,其它所用试剂均为分析纯。
1.2 水杨醛缩硫代氨基脲的合成
称取 2.44 g(0.02 mol)水杨醛,与 60mL 乙醇混合后加热回……
