ICP-OES测定铅汞镉的参数优化
2012-06-26刘化玲牛丽川黄小亚张谷一
刘化玲,牛丽川,黄小亚,张谷一
(国家广播电视产品质量监督检验中心,北京 100015)
随着全球电子电气产业的发展,电子产品在给人类带来方便的同时,也给全球的生态环境带来巨大影响。欧盟公布《关于限制在电子电气产品中使用某些有害物质的指令》[1](即RoHS指令)。我国也颁布了《电子信息产品污染控制管理办法》,限制使用铅、汞、镉等有害物质。2011年8月实施的GB/T 26572—2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》[2]规定铅和汞的含量不得超过 0.1%(1000 mg/kg),镉的含量不得超过 0.01%(100 mg/kg)。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)灵敏度高,选择性好,进样量小并且可以实现多元素同时分析,被广泛应用于RoHS指令中铅、汞、镉的确证检测。对一台ICP-OES,用户可以调节控制的参数有射频发生器的功率、等离子气流量、载气流量、雾化气流量、进样速率、观测高度等,其中,雾化气流量、等离子气流量和观测高度对检测结果的影响较大[3]。这里主要讨论如何调节这3个参数来增大信噪比、提高检测灵敏度。
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
仪器:ICP-OES(PerkinElmer Optima 7300V)。
试剂:铅(GBW08619):1000 μg/mL;汞(GBW08617):1000 μg/mL;镉(GBW08612):1000 μg/mL。实验采用混合标准溶液进样(铅:1.0 μg/mL;镉:0.1 μg/mL;汞:1.0 μg/mL)。
1.2 ICP-OES工作参数
功率:1200 W;辅助气流量:0.2 L/min;样品流速:1.5 L/min;读数延迟:60 s。
分析波长:铅(Pb)为220.353 nm;汞(Hg)为194.168 nm;镉(Cd)为228.802 nm。
1.3 实验步骤
1.3.1 雾化气流量的优化
设置观测高度10.0 mm,等离子气流量为12.0 L/min,雾化气流量分别设置为 0.40,0.45,0.50,0.55,0.60,0.70 L/min,记录在不同雾化气流量下的元素谱线强度(单位为c/s,即每秒的计数)。
1.3.2 等离子气流量的优化
雾化气流量为 0.50 L/min,观测高度为 10.0 mm,等离子气流量分别设置为11.0,12.0,13.0,14.0,15.0 L/min,记录在不同等离子气流量下的元素谱线强度。……
