薄层色谱半定量监测有机合成反应
2012-06-15王帅李萱刘国富吴国彬张俊杰
华北理工大学学报(自然科学版) 2012年4期
王帅,李萱,刘国富,吴国彬,张俊杰
(1.河北联合大学化学工程学院;河北唐山 063009;2.巴音郭楞职业技术学院石油化工学院,新疆库尔勒 841000;3.河北联合大学建筑工程学院,河北唐山 063009)
0 引言
随着计算机的普及应用,有学者开始用平台扫描仪获得数字图像,用Photoshop软件或自编软件统计像素的方法测定面积[1]。该法受人为因素影响较小,具有严密的科学性,叶片形状、大小、色、厚薄对测量结果均无显著影响,具有方法简单、测量结果准确、适用范围广等优点[2]。传统有机合成过程中薄层板的应用只是定性的检测其是否存在,本研究是利用软件ACDsee和ImageJ,对TLC板图像进行处理,分析其数据,从而达到用TLC板半定量检测有机化学反应的效果。
1 实验部分
1.1 试剂和仪器
除非特殊说明,化学试剂一般为化学纯,溶剂苯为分析纯。1200万像素相机水平拍摄支架(自制)TLC板(自制)。
1.2 实验方法
1.2.1 薄层板(TLC)的制备和活化方法
回收的薄层板用自来水浸泡,去掉表面的硅胶。用洗衣粉浸泡一小时;再用自来水洗净,放在蒸馏水中漂洗,整齐地码放在搪瓷盘中,注意载玻片间不要粘连,否则会使载玻片表面有水痕。放在烘箱中烘干,备用,(玻璃载片的规格2.5 cm ×7.5 cm)。
在1000 mL烧杯中加入1000 mL蒸馏水,在电炉上烧开后加入5 g羟甲基纤维素钠,继续煮沸溶液直至羟甲基纤维素钠完全溶解,溶液呈透明清亮状,放置冷却后,转移到1000 mL容量瓶中备用。
按照80块玻璃载片计算,需要30 gGF254硅胶和105 mL0.5%羟甲基纤维素钠溶液,将硅胶和0.5%羟甲基纤维素钠溶液混合后,不断搅拌,直至浆料均匀,无气泡和颗粒状物质。……
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