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多吡啶高氯酸盐的合成与晶体结构

2012-06-12胡学雷姜治平于晓琪舒其霞张富青

武汉工程大学学报 2012年8期
关键词:振动

胡学雷,姜治平,于晓琪,舒其霞,张富青

(武汉工程大学化工与制药学院,绿色化工过程省部共建教育部重点实验室,湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,湖北 武汉 430074)

0 引 言

吡啶嗡盐因其在相转移催化剂、聚合引发剂、抗菌剂、酶抑制剂、酰化试剂、燃料、阳离子表面活性剂、沥青乳化剂等领域有着广阔的应用前景而备受关注[1].多吡啶嗡盐具有分子内共轭大π键,不仅是优良的生色基团,而且具有良好的分子内电子传递和能量传递性质.它们具有δ给电子能力和π受电子能力,能与多种金属形成稳定的配合物,这些配合物通常具有光、电、磁等方面优异的特性[2-4].本研究合成了一种新型的多吡啶嗡盐,并通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶结构分析方法对其进行了表征.

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

2-氨甲基吡啶,六水合氯化钴,无水乙醇,三氯甲烷,无水碳酸氢钠,均从国药集团化学试剂有限公司购得,分析纯,使用前未作进一步处理.Eu(ClO4)·6H2O用氧化铕与高氯酸反应得到,氧化铕从阿拉丁试剂公司购得.元素分析在Perkin-Elmer 240C元素分析仪上测定.红外光谱使用Perkin-Elmer FT-IR光度计测定(KBr压片).

1.2 化合物的合成

1.2.1 2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪(tppz)的合成 向100 mL的三口烧瓶中加入六水合氯化钴(0.74 g,3.1 mmol),无水乙醇(50 mL),回流20 min后,缓慢滴加(1 g,9.2 mmol)2-氨甲基吡啶,反应后溶液变为蓝色液体,旋蒸得紫黑色固体,加入蒸馏水使固体全部溶解,用饱和碳酸氢钠溶液调pH至11.用三氯甲烷(40 mL)萃取4次,旋蒸得棕绿色固体,用乙醇重结晶,得到黄绿……

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