李雪辉，朱怀锐，王 璐

(湖北省蕲农化工有限公司，湖北 蕲春435315)

0 引 言

间苯氧基苯甲醛可用于合成各种拟除虫菊酯类杀虫剂农药(如氯氰菊酯，溴氰菊酯，氰戊菊酯等)，简称醚醛[1].因醚醛是合成农药的中间体，没有国家或行业标准来规范醚醛的分析，各生产厂家的分析标准不一样，我公司对其测定方法进行了研究，制订了测定方法.随着生产工艺的不断改进和技术的提高，我公司的醚醛成品的含量大都在99.0%～99.8%之间[2]，本研究采用的气相色谱面积归一法测定醚醛的含量，分离效果良好，定量方法简便、快速、稳定、准确.[3-4]

1 实验部分

1.1 仪器

SP-6890气相色谱; 氢火焰离子化检测器；浙大N2000色谱工作站；30 m×0.32 mm×0.5 um OV-17毛细管色谱柱 ； 微量注射器：1uL.

1.2 试剂

醚醛标准品≥99.5%.

1.3 色谱操作条件：

色谱柱：30 m×0.32 mm×0.5 um OV-17毛细管柱;气化温度：280 ℃ ; 检测温度300 ℃; 柱温230 ℃;氢气30 mL/min ; 氮气30 mL/min ; 空气300 mL/min;进样量0.2 uL;分流比50∶1.

1.4 测定步骤：

在上述操作条件下，用醚醛标准品溶液校正色谱仪，稳定后可平行进样测定其含量.

1.5 色谱图

图1为醚醛气相色谱图.

图1 醚醛气相色谱谱图Fig.1 GC of 3- Phenoxybenzaldehyde注：1.间溴苯甲醛;2.缩醛；3.醚醛；4.醚缩醛.

2 结果与讨论

2.1 分析方法的确定

用质谱仪对醚醛做了全分析，与本方法的气相色谱图比较，所有成分都能出峰，所以可用面积归一法.通过内标法和面积归一法比较，内标法操作比较复杂，面积归一法直接进样简单、方便、快捷，在本方法条件下，醚醛及其杂质能很好分离.谱图中标注了工序中的三个主要中间体和最终成品.

2.2 精密度测定

对同一样品按上述操作条件平行测定数次，醚醛含量的标准偏差为0.042，变异系数为0.042%.

表1 精密度测定

2.3 准确度测定

在上述操作条件下，在已知含量的样品中定量加入醚醛标准品，测定其含量，计算回收率，醚醛的回收率为99.92%～100.03%，平均回收率为99.98%.

表2 准确度测定

3 结 语

间苯氧基苯甲醛完全可以用气相色谱面积归一法进行全分析，本方法简单，快速，精密度和准确度都很高，分离效果超好，能满足分析检测的要求，也能满足工艺的要求，同时能指导生产，值得推广并应用.

参考文献：

[1] 刁艳萍，王崇磊.乙基氯化物定量内标法气相色谱分析[J].现代农药，2008,7(4):36-37.

[2] 刁艳萍，王崇磊.50%甲基嘧啶磷乳油的高效液相色谱分析[J].现代农药，2008, 7(1):27-28.

[3] 杨娟，张磊.氰烯菌酯气相色谱分析方法[J].现代农药，2011,10(2):32-33.

[4] 宋丽华，苗革新.2-羟基-6-氯喹喔啉含量的测定[J].氯碱工业，2009,45(1):34-36.