申永存，李 倩，夏 定，陈世坤

(武汉理工大学化工学院，湖北 武汉 430070)

0 引 言

精异丙甲草胺是一种高效、低毒、低残留的选择性芽前除草剂[1].精异丙甲草胺是异丙甲草胺的S构型体，在相同使用量的情况下，它的活性是异丙甲草胺的1.4～1.6倍[2].使用异丙甲草胺作为除草剂，意味着有50%无除草活性的R-构型异丙甲草胺释放到农田中，既浪费了资源，也造成了环境污染，世界各国已相继限制了异丙甲草胺的使用.未来在我国也必然将限制或取消异丙甲草胺的使用，因此，研究开发精异丙甲草胺的不对称合成工艺势在必行.但在合成工艺中，作为催化剂的双膦配体Xyliphos的制备是研究的关键.在双膦配体制备中，双(3,5-二甲基苯基)膦在国内尚无商业化产品，也难以从国外购买.因此，开发其有效的合成工艺将推动精异丙甲草胺的不对称合成工艺的发展.

文献报道的双(3,5-二甲基苯基)膦制备方法有以下几种[3-7]：a.采用硼烷还原二取代氧膦 ，该方法中会产生不需要的副产品，且难以控制硼烷；b.采用四氢铝锂还原二烷基氯化膦，该方法中原料是极易吸湿的，反应难以控制；c.采用二苯基硅氢还原二取代氧膦，该方法需要高温反应；d.采用三氯硅氢和三乙胺还原二取代氧膦，该方法中三氯硅氢腐蚀性强，且沸点低，难以用于工业化生产；e.采用二异丁基氢化铝还原双(3,5-二甲基苯基)氧膦得到，该方法与以上方法相比副反应少，容易控制.本研究就方法e的反应条件进行了研究.

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

双(3,5-二甲基苯基)氧膦为工业级，其他药品及试剂均为市售分析纯.