李洪光，张二召

(洛阳高科钼钨材料有限公司，河南洛阳471000)

在钼酸铵粉末冶金法制备钼粉中，分为钼酸铵焙烧－分段还原法和钼酸铵二段还原法。而在还原过程中，影响钼粉质量的因素主要有原料钼酸铵质量、炉管及料舟材质、氢气质量、环境卫生及存放条件等多种因素。本文结合生产，研究在钼酸铵二段还原过程中生产环境对钼粉质量的影响，从而找到在生产过程中如何改善生产环境能有效防止灰尘进入的措施，生产质量满足要求的钼粉。

1 取样与检测

分别取样生产过程中出现的异常粉末：还原炉出料端(即炉前)的灰白色“挥发物掉落物”和三次元振动筛200目筛上物中的“白色颗粒”，其形貌如图1所示。

图1 异常颗粒形貌与正常钼粉形貌组图

从图1中b与d形貌分析，两者都是由1μm以下超细颗粒团聚而成，而组成“挥发物”的颗粒更小些，颗粒之间熔融更严重；从e与f形貌分析，筛上物中的“小白点”形貌颗粒大小与正常钼粉颗粒大小接近，但颗粒之间有更加明显的烧结颈，初步断定这是在还原过程中温度分布不均及局部温度过高造成。

分析之后发现其中小白点的组成部分主要是Mo和Fe、Ni的合金相，Mo占其中的大部分，它的组成与舟皿材料(GH128)有很大的关系。对炉前舟皿中不同部位的粉末取样进行电镜观察，异常颗粒在物料各部位存在数量多少不一，物料表层20个、中层4个、底层13个。底层物料与舟皿接触说明这类异常颗粒“小白点”来源于生产过程所用的合金舟皿，是钼粉在高温还原时，颗粒之间相互反应和扩散形成。……