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(1.吉林省食品药品检验所，吉林 长春 130033；2.长春中医药大学，吉林 长春 130117)

急肝退黄胶囊为茵陈、黄柏、板蓝根、白茅根、苍术、郁金、秦艽、蒲公英、车前草、黄芩、麦芽、大黄、栀子诸药组成的复方制剂，用于急性黄疸型肝炎。该制剂收载于卫生部药品标准中成药制剂第2册,无含量测定方法[1-2]。本文采用高效液相色谱法测定该制剂中黄柏的盐酸小檗碱含量，结果表明，本法简便、迅速、结果准确。

1 仪器与试药

2010AHT高效液相色谱仪(日本岛津),Class-vp工作站，SPD-M10AVP型紫外可见检测器(日本岛津)；KQ-50B超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。

盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号110713-200208供含量测定用)；急肝退黄胶囊(贵州省安康)；乙腈为色谱醇，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm，5 μm)[5];流动相：乙腈-[水-冰醋酸-三乙胺(64∶1∶1)](25∶75)；流速：1.0 mL/min;检测波长：264 nm;柱温：30 ℃；进样量：10～20 μL。理论塔板数按盐酸小檗碱峰记不低于4 000。盐酸小檗碱与相邻的杂质峰的分离度为1.54。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取在100 ℃干燥5 h的盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成每1 mL中含盐酸小檗碱0.1 mg的溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物约3 g,精密称定，置锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇(1∶100)混合溶液50 mL，称定重量，超声处理(功率250 W，频率40 kHz)40 min,放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，蒸干，即得。

2.4 阴性对照溶液的制备 按急肝退黄胶囊处方比例称取缺黄柏的阴性样品适量，按供试品溶液的制备方法提取阴性对照溶液。……