周春凤 （山东省滨州畜牧兽医研究院 256619 山东绿都安特动物药业有限公司）



高氯酸滴定液的配制操作步骤及注意事项

周春凤 （山东省滨州畜牧兽医研究院 256619 山东绿都安特动物药业有限公司）

高氯酸滴定在兽药含量检验中应用非常广泛，此方法具有检测简便，出结果快、成本低，结果准确等优点，因此诸多兽药品种，例如阿苯达唑、甲氧苄啶、恩诺沙星、盐酸环丙沙星、盐酸左旋咪唑等均可用高氯酸滴定来测得含量。以下为高氯酸滴定液的配制操作步骤以及该过程中应该注意的问题。

1 无水冰醋酸的配制

1.1 冰醋酸水分含量的测定

1.1.1 实验器材 KF-1型水分测试仪、ALC-210.4型电子天平、称量管、量筒、烧杯。

1.1.2 试剂 分析纯无水甲醇、冰醋酸、双向无吡啶卡尔费休试剂、醋酐、纯化水。

1.1.3 步骤 （1）水当量T的测定：根据水当量的测定方法，记录加入10µl纯化水消耗双向无吡啶卡尔费休试剂的体积。水当量随着温度和湿度的变化而变化，所以水分测试前都要进行水当量的测定。双向无吡啶卡尔费休试剂的水当量T由下式计算：T=G×1000/V，式中：G为纯化水的重量(g)、V为滴定消耗双向无吡啶卡尔费休试剂的体积(ml)。（2）用称量管精密称取样品。（3）打开KF-1型水分测试仪加料口橡皮塞，迅速将称量管中的试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至均匀，用双向无吡啶卡尔费休试剂滴定至终点。水分含量百分数按下式计算：X=T×V/(1000×G)×100%，式中：V为滴定消耗卡尔费休试剂体积(ml)，T为双向无吡啶卡尔费休试剂的水当量，G为试样的重量(g)。……