周春凤 （山东省滨州畜牧兽医研究院 256619 山东绿都安特动物药业有限公司）



高氯酸滴定液的配制操作步骤及注意事项

周春凤 （山东省滨州畜牧兽医研究院 256619 山东绿都安特动物药业有限公司）

高氯酸滴定在兽药含量检验中应用非常广泛，此方法具有检测简便，出结果快、成本低，结果准确等优点，因此诸多兽药品种，例如阿苯达唑、甲氧苄啶、恩诺沙星、盐酸环丙沙星、盐酸左旋咪唑等均可用高氯酸滴定来测得含量。以下为高氯酸滴定液的配制操作步骤以及该过程中应该注意的问题。

1 无水冰醋酸的配制

1.1 冰醋酸水分含量的测定

1.1.1 实验器材 KF-1型水分测试仪、ALC-210.4型电子天平、称量管、量筒、烧杯。

1.1.2 试剂 分析纯无水甲醇、冰醋酸、双向无吡啶卡尔费休试剂、醋酐、纯化水。

1.1.3 步骤 （1）水当量T的测定：根据水当量的测定方法，记录加入10µl纯化水消耗双向无吡啶卡尔费休试剂的体积。水当量随着温度和湿度的变化而变化，所以水分测试前都要进行水当量的测定。双向无吡啶卡尔费休试剂的水当量T由下式计算：T=G×1000/V，式中：G为纯化水的重量(g)、V为滴定消耗双向无吡啶卡尔费休试剂的体积(ml)。（2）用称量管精密称取样品。（3）打开KF-1型水分测试仪加料口橡皮塞，迅速将称量管中的试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至均匀，用双向无吡啶卡尔费休试剂滴定至终点。水分含量百分数按下式计算：X=T×V/(1000×G)×100%，式中：V为滴定消耗卡尔费休试剂体积(ml)，T为双向无吡啶卡尔费休试剂的水当量，G为试样的重量(g)。（4）根据测出的冰醋酸的水分含量，计算出配制1000ml无水冰醋酸应加入醋酐的量，计算公式为：加醋酐的量=冰醋酸水分含量×1000×1.056×5.22，其中1.056为水的密度。

2 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制

2.1 试验器材 1000ml棕色试剂瓶、1000ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、1000ml烧杯、10ml吸管

2.2 试剂 无水冰醋酸、高氯酸、醋酐、纯化水

2.3 步骤 用1000ml量筒量取配制好的无水冰醋酸750ml，倾入1000ml大烧杯中，加入高氯酸8.5ml，用玻璃棒搅匀，然后在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边搅匀，加完后放冷，将冷却的溶液转入1000ml量筒中，加无水冰醋酸适量使成1000ml，再将溶液倒入1000ml棕色试剂瓶中，用牛皮纸包裹瓶口，摇匀，置暗处放置，24h之后方可标定浓度。

3 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的标定

3.1 实验器材 ALC-210.4型电子天平、称量瓶、钥匙、滴定台、10ml滴定管、150ml锥形瓶、50ml烧杯。

3.2 试剂 基准邻苯二甲酸氢钾、无水冰醋酸、结晶紫指示液。

3.3 步骤 （1）标定：精密称取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g于150ml锥形瓶中，共3份，分别加无水冰醋酸20ml使溶解，滴定前加结晶紫指示液1滴，用配制好高氯酸滴定液(0.1mol/L)缓缓滴定至蓝色，即为终点，记录消耗滴定液的体积。（2）空白试验：空白试验系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。直接取无水冰醋酸20ml于150ml锥形瓶中，滴定前加结晶紫指示液1滴，用配制好高氯酸滴定液(0.1mol/L)缓缓滴定至蓝色，即为终点，记录消耗滴定液的体积。（3）计算：根据滴定液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，计算公式如下：C(mol/L)=M×0.1×1000∕(20.42×V)，式中：M为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(g)，V为本滴定液的消耗量(ml)，20.42为每消耗1ml的高氯酸滴定液相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

4 高氯酸滴定液配制和标定过程中应注意的问题

（1）配制室和标定室内必须无水源，有控制温度和湿度的通风设备和空调。（2）所用的玻璃器皿，如滴定管、锥形瓶、烧杯等必须洁净干燥。（3）高氯酸与醋酐直接混合会发生剧烈反应，使溶液显黄色，因此在配制时，应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐，滴速不宜过快，并边加边搅拌，使之混合均匀。（4）本滴定液应贮于具塞棕色试剂瓶中，如为白色试剂瓶则用黑布包裹，避光保存；如滴定液显黄色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。（5）因为高氯酸滴定液是以无水冰醋酸为溶剂，室内温度的变动将严重影响滴定液的浓度，因此在标定滴定液的过程中，必须保持室内温度的恒定，并记录室温。

（2012–03–12）

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1007-1733(2012)05-0094-01