北京万生药业有限责任公司（101113）赵建峰

格列齐特缓释片为第二代酰脲类降糖药，主要用于治疗II型糖尿病。质量标准（国家食品药品监督管理局标准YBH18762006)中有关物质的HPLC条件下，部分杂质不能有效分离，比如《中国药典2010年版（二部）》格列齐特原料中控制的1-（3-氮杂环〔3.3.0〕辛基）-3-邻甲苯磺酰脲（杂质Ⅰ）[1]。

1 仪器与试药

安捷伦1200高效液相色谱仪及其色谱工作站（安捷伦公司）；1-（3-氮杂环〔3.3.0〕辛基）-3-邻甲苯磺酰脲（杂质Ⅰ）对照品(中国药品生物制品检定所，批号：101191-201101)；格列齐特对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100269-200603)；格列齐特缓释片（北京万生药业有限责任公司，规格：30mg/片）；乙腈(色谱纯)；其余试剂均为分析纯。

2 色谱条件

色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶，4.6×250mm（COSMOSIL）；流动相：水-乙腈-三乙胺-三氟乙酸（60：40：0.1：0.1）；流速：1.0ml/min；检测波长：235nm；进样量20μl。系统适用性试验，理论塔板数按格列齐特峰计算不低于3000，格列齐特峰和杂质Ⅰ峰的分离度应大于1.8。

3 有关物质研究

3.1 实验方法 取本品20片，研细，精密称取适量（约相当于格列齐特50mg），加乙腈约20ml使格列齐特溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液 20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；再精密量取供试品溶液、对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

3.2 干扰实验 按处方比例取辅料适量，按照供试品溶液的制备方法制成一定浓度的溶液，再按色谱条件进样，同样制备空白溶液。……