袁美和，舒和英

（湖南昊华化工有限责任公司，湖南 株洲 412005）

杀虫双是一种高效、中等毒性、具有胃毒触杀及内吸传导和一定杀卵效能的广谱、安全、经济的杀虫剂。它可防治小麦粘虫、甘蔗害虫、蔬菜青虫、钻心虫、菜蛾、菜螟虫等多种害虫，对水稻螟虫有特效。而异构体杀虫双（2-二甲胺基-1，2-双硫代硫酸钠基丙烷，简称1，2位体）没有杀虫效果，分离和减少正构体杀虫双（2-二甲胺基-1，3-双硫代硫酸钠基丙烷，简称1，3位体）溶液内的异构体杀虫双对提高杀虫双的品质，以及用杀虫双直接生产杀螟丹工艺起到非常重要的指导作用。本文采用高效液相色谱，对杀虫双正、异构体进行了定量测定。

1 实验部分

1.1 实验仪器

Aglilent 1200 ；250mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱，内装C18键合填充物（粒径5μm）；100μL微量进样器；电子天平。

1.2 实验试剂

磷酸二氢钾(分析纯)，甲醇(色谱纯)，新制二次蒸馏水；1，3位杀虫单正构体标样和1，2位杀虫单异构标样；杀虫双试样。

1.3 高效液相色谱操作条件

流动相：称取68.2g磷酸二氢钾完全溶于1000mL纯净水中，摇匀，经0.45μm滤膜过滤，并进行脱气；流速：0.6mL·min-1：柱温：25℃；波长：240nm；进样量：20μL；保留时间：1，3位杀虫单正构体约14.5min，1，2位杀虫单异构体约16.0min。

以上为典型色谱条件，实际操作中可根据仪器条件适当调整，以获得最佳效果。杀虫单正、异构体标准品及杀虫双试样液相色谱图见图1，2。

图1 杀虫单正、异构体标准样品图谱

图2 杀虫双试样图谱

1.4 测定步骤

1.4.1 标准样品溶液的配制

称取1，3位杀虫单正构体标样100mg和1，2位杀虫单异构体标样20mg（精确到0.00001g）于50mL容量瓶中，以流动相稀释，定容摇匀，脱气备用。……