李萍

(宣威市环保局，云南宣威655400)

污染源废水中砷的测定

李萍

(宣威市环保局，云南宣威655400)

采用二乙氨基二硫代甲酸银光度法和原子荧光法对污染源废水中的砷进行比对监测分析，认为对于砷含量较高的污染源废水，经典测定方法二乙氨基二硫代甲酸银光度法的准确度更高。

砷;测定方法;比对;废水

水中砷(AS)含量测定的经典方法是二乙氨基二硫代甲酸银光度法，但21世纪以来，由于科技的进步，许多监测部门都购置了新型仪器即原子荧光光度计进行地表水的监测。采用原子荧光法测定地表水中的砷含量确实提高了检测的速度，也提高了检测的精度，但在对污染源废水的监测中，通过同时采用两种方法对污染源废水进行监测，比对后得出，对于砷含量较高的污染源废水，经典测定方法二乙氨基二硫代甲酸银光度法的准确度更高。

1 主要试剂和装置

1.1 二乙氨基二硫代甲酸银光度法的主要试剂和装置

(1)砷标准溶液:称取三氧化二砷(于110℃烘2h)0.1320g于烧杯中，加20%的氢氧化钠溶液2ml，搅拌溶解后，再加1mol/L硫酸10ml溶解定容至100ml，此溶液含砷1.0mg/ml，标准使用液则按照比例稀释成含砷1.0μg/ml。

(2)吸收液:将0.25g二乙氨基二硫代甲酸银用少量三氯甲烷调成糊状，加入2ml三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释到100ml，用力震荡尽量溶解。静置暗处12h后，倾出上清液或用定性滤纸过滤于棕色瓶内。

(3)40%氯化亚锡溶液:将40g氯化亚锡溶于40ml浓盐酸中，加热使溶液澄清后，用水稀释至100ml，于试剂瓶中加数粒金属锡保存。

(4)15%碘化钾溶液:将15g碘化钾溶于水中，稀释至100ml。

(5)乙酸铅棉:将10g脱脂棉浸于10%的乙酸铅溶液100ml中，0.5h后取出，拧去多余水份，在室温下自然晾干，装入磨口瓶备用。

(6)无砷锌粒:10～20目。

(7)浓硫酸:优级纯。

(8)装置:砷化氢发生装置。

1.2 原子荧光法的主要试剂和装置

(1)砷标准溶液:称取三氧化二砷(于110℃烘2h)0.1320g于烧杯中，溶于5ml 1mol/L的氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸中和至酚酞红色褪去，稀释至1000ml，此溶液含砷0.1mg/ml，标准使用液则按照比例稀释成含砷0.1μg/ml。

(2)10%硫脲溶液:称取10g硫脲溶解于100ml去离子水中。

(3)0.7%硼氢化钾溶液:称取7g硼氢化钾溶解于预先加有2g氢氧化钾的200ml去离子水中，搅拌溶解后，用脱脂棉过滤稀释至1000ml。

(4)盐酸:优级纯。

(5)装置:原子荧光仪。

2 污染源废水中砷的测定结果

本实验采用二乙氨基二硫代甲酸银光度法和原子荧光法对同一个污染源废水进行测定，测定方法和标准曲线的测定方法基本相同，其测定结果比对如表1和表2所示。

(1)1#水样采用二乙氨基二硫代甲酸银光度法的水样稀释比为5倍和10倍，其测定的标准偏差为1.43%;采用原子荧光法的水样稀释比为500倍和1000倍，其测定的标准偏差为7.17%。

(2)2#水样采用二乙氨基二硫代甲酸银光度法的水样稀释比为100倍，其测定的标准偏差为5.40%;采用原子荧光法的水样稀释比为10000倍，其测定的标准偏差为10.83%。

3 两种方法的比对监测结果

通过监测结果的比对发现，在对砷含量较高的废水进行检测时，采用二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定的水样稀释比例比采用原子荧光法进行测定的水样稀释比例较小，由于其稀释比例较小，同一水样的多次测定结果值的漂移和波动较小，其绝对偏差和相对偏差均较小，故在对污染源废水砷的监测中，建议采用经典方法二乙氨基二硫代甲酸银光度法进行测定，其测定结果的稳定性更好。

表1 1#水样监测结果比对表(mg/L)

表2 2#水样监测结果比对表(mg/L)

［1］本书编委会.水和废水监测分析方法(第四版)［M］.北京:中国环境科学出版社，2002.

［2］GB7485－87，总砷的测定二乙氨基二硫代甲酸银光度法［S］.

［3］GB/T5750.6－2006，生活饮用水标准检验方法［S］.

Monitoring of Arsenic in the Wastewater of Pollution Source

LI Ping
(Xuanwei Municipal Environmental Protection Bureau，Xuanwei Yunnan 655400 China)

The monitoring of the arsenic in the wastewater of the pollution source is conducted by the two methods，that is，silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method and atomic fluorescence spectrometry.The comparison of the two methods shows that the former method is a more accurate way to monitor the arsenic when its content in the wastewater is high.

arsenic;determination method;comparison;wastewater

X83

A

1673－9655(2012)06－0123－02

2012－05－10