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离子色谱法同时测定饮用水中的阴离子浓度

2012-03-24闫娇霞刘自森

中国医药科学 2012年14期
关键词:色谱仪阴离子精密度

闫娇霞 刘自森

河南省中牟县卫生防疫站,河南中牟 451450

天然水体中含有大量的氯离子、氟离子、硝酸盐以及硫酸盐等一些十分常见的阴离子以及少量的溴离子,这些离子会对人体产生一定的毒害作用或者存在一定的潜伏影响[1]。本研究的主要目的是采用离子色谱法测定饮用水中的阴离子浓度,为今后的水质检测工作提供具有参考价值的理论依据,现报道如下。

1 材料与方法

1.1 材料

水体:日常生活中引用的自来水。仪器:ICS-1500(北京凯元信瑞仪器有限公司)和ICS-2000(北京凯元信瑞依器有限公司)两种型号的离子色谱仪、Chromeleon色谱工作站、淋洗液全自动发生器、电导检测器;试剂:Cl-、F-、Br-、NO3-、SO42-标准溶液,浓度均为1 000 mg/L;Milli-Q Gradient超纯水系统、实验用水电阻率为18.2 MΩ·cm;0.2 μm一次性微孔滤膜过滤器。

1.2 方法

1.2.1 色谱条件以及分析方法 ICS-1500型号的色谱柱:AS9-HC分析柱+AG9-HC保护柱(4 mm),ICS-2000型的色谱柱:AS19-HC分析柱+AG19-HC保护柱(4 mm);ICS-1500型的淋洗液:Na2CO3洗液,浓度为9 mmol/L,ICS-2000型的淋洗液:KOH淋洗液,浓度为20 mmol/L;ICS-1500型的抑制电流:45 mA,运行的时间:20 min,流速:1.0 mL/min,进样量:200 μL。ICS-2000型的抑制电流:50 mA,运行的时间:18 min,流速:1.0 mL/min,进样量:500 μL。

1.2.2 精密度和准确度测定方法 精密度:将稀释一定倍数的QC混合标准给予重复7次测定。对测定结果的标准偏差进行评定。准确度:在空白的去离子水中对各个阴离子的加标样品进行准确配制,平行测定7次,对测定结果的标准偏差进行评定。

1.3 样品处理

为了使色谱柱、保护柱以及抑制器的使用寿命得以延长,避免管路堵塞,样品经0.24 μm的过滤头过滤后进行一定倍数的稀释,而后再采用AS40自动进样器对其予以分析处理。

2 结果

2.1 色谱柱的选择

AS-9色谱柱的Br-未出峰,AS-19色谱柱Br-的保留时间为7.72 min,其他几种离子的保留时间比较见表1。

表1 两种型号色谱柱的保留时间比较(min)

2.2 两种型号色谱仪测定的线形范围、相关系数以及检出限比较

研究中在线性范围内各个阴离子均具有相对较好的线性关系,并且标准曲线线性相关系数全部都>99.9%,能够对国家饮用水卫生标准中的相关要求予以符合。经比较后发现,在所测定的阴离子范围中ICS-2000离子色谱仪的线性关系要比ICS-1500离子色谱仪具有一定的优势,该型号的检出限也比ICS-1500离子色谱仪低。见表2。

表2 两种型号色谱仪测定的线形范围、相关系数以及检出限比较

2.3 两种型号的准确度及精密度比较

通过对两种型号色谱仪的检测结果进行精密度实验和准确度检测结果发现,两种型号的色谱仪测定结果的标准偏差均在0.20%~1.06%之间精密度良好,各个元素的回收率均在98.0%~103.0%之间,能够对国家饮用水标准回收率在70%~130%予以符合。且ICS-2000型较ICS-1500型高。

3 讨论

由于离子色谱技术近年来的迅速发展,使得这项技术在各个领域得到了广泛的应用。现阶段,生活饮用水标准检验方法已经将离子色谱法作为检验水中常见阴离子的一个首选方法[2]。本研究采用的两种型号离子色谱仪各自存在各自的优势:ICS-1500离子色谱仪,淋洗液配制相对较为灵活,成本也相对比较低,可以在拓展试验中对其予以应用;而ICS-2000离子色谱仪,表现出系统更加稳定的特点,在对某些离子进行测定方面具有更大的优势,如对于Br-的测定[3]。采用ICS-1500以及ICS-2000离子色谱仪都能够对生活饮用水中多种阴离子的含量予以有效的测定,该方法的操作比较简洁、方便,具有较高的安全性,存在快速、检出限低以及线性良好等特征。该仪器的精确性以及准确性均可以对国家饮用水标准检验方法中的相关要求予以满足,能够将其作为饮用水中多种阴离子的快速检测的有效方法[4]。

在本研究中,ICS-1500离子色谱仪对Br-的测定不如ICS-2000离子色谱仪具有优势,这一结果同相关的研究结果基本一致。综上所述,采用离子色谱法对饮用水中的各种阴离子浓度予以同时进行检测的方法主要具有操作简单、准确性以及灵敏度均较高等特点,同时,不同型号的色谱仪的检测结果之间具有良好的相关性。

[1] 贾宏新,李文杰,王树斌.离子色谱法同时测定蔬菜中6种阴离子的含量[J].中国卫生检验杂志,2011,21(11):338-339.

[2] 刘勇建,牟世芬.离子色谱在饮用水消毒副产物及高氯酸盐分析中的应用[J].环境污染治理技术与设备,2009,12(13):1311-1312.

[3] 刘勇建,侯小平,牟世芬.饮用水消毒副产物研究状况[J].环境污染治理技术与设备,2009,23(12):431-432.

[4] 林玉娜,罗晓燕,刘莉治.离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物[J].中国卫生检验杂志,2009,19(18):415-416.

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