杜 良 胡彦泽 但贵萍 张 东

(中国工程物理研究院核物理与化学研究所 绵阳 621900)

氚在军事、能源、工业、农业、医疗等领域均有应用，需对涉氚工作现场气氛净化以确保职业安全[1]。常用除氚方法主要有氧化法和合金吸附法，后者不产生二次污染、处理工艺简单，受到高度关注[2–5]。

贮氢合金能在室温下快速吸收工作现场的氚，以净化现场空气。此类合金须有较高的贮氚容量、较快吸/放氢速率、较低的平衡压和较强的抗毒化性能。Ti、V、Pd、Zr、U等金属均可除氚，但U、Ti、V的氢化物易粉化、释热高、易着火[6]，而 Pt性能稳定但价格昂贵。Zr基材料具有对空气杂质气体反应性较低、价廉、无放射性等优点，是较有发展空间的除氚材料，其中Zr-Ni系合金因其Ni组分的催化作用具有良好的吸氢动力学性能。

本文对Zr9Ni11合金，用定容变压法研究其常温和低氢压力下的吸氢性能，考察其吸氢前后结构变化特征，以探索其作为氚操作现场除氚合金的可能性，为研究常温低压除氚技术提供基础。

1 材料和方法

1.1 合金制备

Zr9Ni11合金由北京有色金属研究院制备，主要过程为：将Zr与Ni的纯金属粉末(纯度>99.9%)以9:11的原子比混合均匀，压块后放入真空感应炉内翻身熔炼3次，合金成形后在1050ºC左右退火。XRD分析表明合金组成均匀，主要为Zr9Ni11相。用稀盐酸洗净合金后人工破碎成1 mm左右的颗粒待用。

1.2 实验装置

该合金消氢装置为高真空金属系统，包括加热、真空、压力测量和反应室等部分，其示意图见图1。真空系统的真空极限可达2.0×10–5Pa；压力测量系统包括电容规(0–10,000 Pa，精度 0.5‰)、电阻规(0–100 kPa，精度±30%)和压力传感器(0–250 kPa，精度0.1 kPa)；反……