磷钨钼杂多酸催化合成7-羟基-4甲基香豆素
2012-03-14吕宝兰张运达杨水金
吕宝兰,张运达,杨水金
磷钨钼杂多酸催化合成7-羟基-4甲基香豆素
吕宝兰,张运达,*杨水金
(湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北,黄石 435002)
以磷钨钼杂多酸(H3PW6Mo6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料催化合成7-羟基-4甲基香豆素。探讨了间苯二酚与乙酰乙酸乙酯量比、催化剂用量及反应时间对收率的影响。实验表明:在n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯) =1:1.5,催化剂用量为0.2 g(间苯二酚0.05 mol),反应时间70 min的优化条件下,7-羟基-4甲基香豆素的收率可达71.0%。
7-羟基-4甲基香豆素;H3PW6Mo6O40;催化
香豆素又名1,2-苯并吡喃酮,广泛分布于植物界中,尤其是伞形科,豆科等被子植物。它具有抗爱滋病,抗肿瘤,抗氧化,抗辐射等多方面的生物活性,还是合成香料、医药、农药及染料的重要中间体[1-2]。香豆素类化合物具有分子小,合成相对简单,生物利用度高等特点,同时在香料工业中用途也十分广泛,既可以作为香皂草的调香剂,也是金属电镀和染料行业中的重要原料。传统的合成方法是采用浓硫酸催化酯和间苯二酚反应,即Pechmann缩合反应合成,这种方法因使用浓硫酸后,不仅对设备腐蚀严重,且产生大量废水污染环境[3]。随着人民生活水平的提高,对香精和食品质量以及环境保护提出了越来越来高的要求,开发新型环境友好催化剂已成为当代化工工业生产中普遍关心的问题,因此,研究和开发合成香豆素的方法具有重要的意义。有文献报道多种固体酸催化剂已被用于7-羟基-4-甲基香豆素的合成研究,如固体超强酸[4-6]、苄基磺酸及苯基磺酸官能化介孔分子筛[7]、Nafion/SiO2[8]、杂多酸[9-11]等催化剂对合成7-羟基-4-甲基香豆素反应具有良好的催化作用。……
