去氢表雄酮包合物的制备工艺研究
2012-02-19赵亚兰李彦军
陕西科技大学学报 2012年3期
张 雯, 赵亚兰, 李彦军
(陕西科技大学 生命科学与工程学院, 陕西 西安 710021)
0 引言
去氢表雄甾酮(dehydroepiandro sterone,DHEA)是在人体肾上腺皮质中合成的C19肾上腺甾体类化合物,是制造多种甾体激素的中间体.特别是其结构类似物7,15-双羟基-DHEA可合成多种甾体类激素,在医药工业中常作为重要的医药中间体.目前利用生物转化法对其进行合成,成为热点,但由于其水溶性较差使其在发酵液中的溶解度较低.本课题拟对其进行包合物的制备,提高其水溶性,为对其采用生物转化方法进行转化奠定基础.
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.1.1材料
DHEA(分析纯,武汉合中医药生化公司),β-环糊精(分析纯,上海山浦化工有限公司)
1.1.2仪器
OPTEC光学显微镜,752型紫外分光光度计,760CRT双光束紫外可见分光光度计,傅立叶变换红外光谱仪(ATR-FT-IR, VECTOR-22, 德国Bruker)
1.2 试验方法
1.2.1DHEA包合物的制备
采用饱和水溶液法制备DHEA包合物[1],分别考察时间、温度及摩尔比对包合率的影响.并由单因素实验结果设计正交实验,如表1所示.
1.2.2DHEA包合物的鉴定
通过显微镜鉴定法、薄层色谱法、红外光谱法验证包合物的生成[2-4].
1.2.3DHEA包合物溶解度考察[4]
DHEA包合物的前处理:称取适量的DHEA包合物加入无水乙醇之中,快速振摇,抽滤,干燥.
称取适量的DHEA及前处理好的DHEA包合物加入水中,搅拌一定时间,静置过滤,测滤液的吸光度.根据吸光度与浓度之间的标准曲线可求出DHEA浓度.通过浓度的比值即可求出溶解度提高的倍数.
2 结果与分析
2.1 影响因素及水平的确定
以包合率为指标,分别对……
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