上海宝钢工业技术服务有限公司 魏华 杨四川 黄晓 夏君 白凌

0 前言

在冶金生产中，煤炼焦的副产物高炉煤气中常含有一定量萘，尤其是Corex炉工艺产生的Corex炉煤气中萘的含量更大，遇寒冷季节气温较低，萘将凝结成固体附着在管道内壁或除萘设备里，使煤气流量减少，严重会时导致管道及设备堵塞，影响生产的正常运行。在日常生产和技术改造中，煤气中萘含量的检测非常重要。

目前，煤气中的萘含量测定方法有《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》(GB/T 12209.2—1990)和《城市燃气中萘含量测定苦味酸法》(GB 12209.1)。前者适用于萘含量在5 mg/m3以上的城市燃气，后者适用于萘含量在10 mg/m3以上的城市燃气。这2个方法都采用吸收液采集煤气中的萘，均存在着采样时间长(最少16 h)、精度低、检出限高、重现性差、采样易受煤气中水蒸气的影响等缺点。

固相微萃取(以下简称 SPME)是二十世纪九十年代发展起来的快速、灵敏、方便适用于气体和液体样品的新颖的样品处理技术，SPME技术巧妙地将待测物的萃取、脱附、进样结合在一起，一经问世便得到快速发展，进入分析化学的各个领域。目前尚未有文献和专利报道将SPME技术应用于煤气中萘的分析检测中。

本文将SPME方法与气相色谱法结合，以一种新的方法快速、准确地测定了煤气中的萘，克服了以往方法中缺点，并且具有检出限低、对操作者无毒害等优点。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

前处理仪器：如图1所示SPME装置：SPME手动进样装置(Supelco公司)，100 µm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头(Supelco公司)，集热式恒温磁力搅拌器(Corning,PC—420d)，自制40 ml顶端带有孔盖子和带聚四氟乙烯层的硅胶隔垫的样品瓶。……