王海莲，王美侠

（江苏省徐州市丰县环保局，江苏 徐州 221000）

1 引言

纳氏试剂分光光度法是测定氨氮常用的方法，此方法操作简便，灵敏度高，适用范围广（适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中氨氮的测定）。水中的钙、镁、铁等金属离子对测定有干扰，加入络合剂酒石酸钾钠可以消除金属离子的干扰，但是酒石酸钾钠铵盐含量较高，会造成试剂空白值增高，使试剂空白值的吸光度大于0.03，超过质量保证和质量控制的要求。用纳氏试剂对50%的酒石酸钾钠溶液进行提纯，消除酒石酸钾钠溶液中的氨，使试剂空白值的吸光度低于0.03。

2 材料与方法

2.1 实验材料

此分析用水为无氨水，试剂为符合国家标准的分析纯化学试剂。

（1）可见分光光度计721，20mm比色皿。

（2）纳氏试剂:碘化汞－碘化钾－氢氧化钠（HgI2－KI－NaOH）溶液。

称取16.0g氢氧化钠（NaOH）溶于50mL水中，冷至室温。称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2）溶于水中，然后将此溶液稍作搅拌，缓慢加入上述50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期一年。

（3）酒石酸钾钠溶液ρ＝500g／L。

称取200.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于400mL水中，备用。

2.2 提纯方法

（1）加热煮沸法。取1.3酒石酸钾钠溶液100mL，加热煮沸5min以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。

（2）纳氏试剂提纯法，取1.3酒石酸钾钠溶液200mL，加入2.5mL纳氏试剂，搅拌均匀，这时酒石酸钾钠溶液与纳氏试剂反应形成棕黄色的沉淀，放置24h，取上清液备用。

2.3 分析比较

2.3.1 试剂空白吸光值

用加热煮沸法与纳氏试剂提纯法去除酒石酸钾钠中的氨……