高延敏，季燕青，李思莹，代仕梅

（江苏科技大学材料科学与工程学院，江苏镇江，212003）

Sn O2是N型半导体材料［1］。随着太阳能薄膜技术、LED和电子技术的发展，Sn O2良好的导电、透明等特性引起科学界的广泛关注。Sn O2原料价格低廉、资源丰富［2］，可实现大规模工业生产，在太阳能电池、气敏元件等领域具有广阔的商业应用前景。溶胶－凝胶法是制备SnO2纳米粉体的重要方法。在Sn O2纳米粉体制备过程中，盐溶液起始反应浓度、反应温度、p H值、洗涤方式以及焙烧温度等因素均对Sn O2纳米粉体的粒径大小、表面形貌等产生重要影响。在SnO2纳米粉体制备工艺参数控制方面，陆凡等［3］认为盐溶液的p H值为1.0～2.0时胶溶效果最好；索辉等［4］认为Sn（OH）4最佳胶溶温度为40～70℃；李青山等［5］认为反应温度在600℃以下制备的纳米颗粒粒径比较小。为优化Sn O2纳米粉体制备条件，本文采用溶胶－凝胶法制备Sn O2纳米粉体，研究盐溶液起始反应浓度、反应温度、洗涤方式、焙烧温度等因素对Sn O2纳米粉体性能的影响，以期寻求性能优异、成本低廉的Sn O2纳米粉体制备方法。

1 实验

1.1 试剂与分析仪器

本实验所用试剂为SnCl4·5 H2O、NH3·H2O、CH3CH2OH和Ag NO3，以上试剂均为化学纯。所用分析仪器为TG－DTA型热分析仪、XRD－6000型X射线衍射仪、U－4100型紫外－可见近红外分光光度计和JSM－6480型扫描电镜。

1.2 实验方法

1.2.1 SnO2纳米粉体的制备

将一定量的SnCl4·5H2O溶入无水乙醇中，于70℃恒温水浴搅拌回流2 h，超声波分散2 h；然后在搅拌条件下，以无水乙醇为沉淀剂滴入SnC14溶液中，控制反应温度和终点溶液p H值，制得SnO2前驱体胶状沉淀；将所得SnO2前驱体溶胶在室温下放置老化成凝胶，用蒸馏水和无水乙醇对凝胶进行反复抽滤洗涤，直至滤液中加入Ag NO3（0.l mol／L）溶液无沉淀产生、Cl－完全洗去后，得到含大量自由水的湿凝胶；……