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LC-MS/MS法测定人血浆中氨氯地平的浓度

2012-01-29李鹏飞安卓玲刘丽宏

质谱学报 2012年3期
关键词:血浆

王 燕,李鹏飞,马 萍,安卓玲,张 茜,罗 恋,刘丽宏

(1.第二炮兵总医院药学部,北京 100088;2.湖北中医药大学,湖北 武汉 430065)

氨氯地平是一种1,4-二氢吡啶类的钙离子拮抗剂,阻滞心肌和血管平滑肌细胞外钙离子经细胞膜的钙离子通道进入细胞,直接舒张血管平滑肌,临床主要用于治疗高血压和心绞痛。与同类型的其他药物相比,该药具有服药剂量低、药效维持时间长等特点,目前已成为临床一线用药。文献报道生物样品中氨氯地平浓度测定的方法,主要有气相色谱法(GC)[1],高效液相色谱(HPLC)法[2-3],液 相色谱-串 联质谱 (LC-MS/MS)[4-14]法,酶联吸附免疫分析(ELISA)[15]法等。针对以往检测方法检测限低,样本前处理过程复杂、费时的缺点,本实验拟建立一种灵敏度更高、样本前处理过程简便省时的LC-MS/MS法,旨在用于准确测定人血浆中氨氯地平含量,并用于氨氯地平的药动学和生物等效性研究。

1 实验部分

1.1 主要仪器

3200Q-trap型液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子化源(ESI)以及Analyst 1.5.1数据处理软件,美国Applied Biosystem公司产品;Agilent 1100高效液相色谱系统:包括四元输液泵,自动进样器,切换阀,美国 Agilent公司产品。

1.2 主要试剂

苯磺酸氨氯地平对照品:中国药品生物制品检定所提供,批号100374-200903,含量99.4%;替米沙坦对照品:广州清平制药有限公司产品,批号M060601,含量99.8%;甲醇、乙腈为色谱纯;其它试剂均为分析纯;空白人血浆由第二炮兵总医院血液科提供。

1.3 溶液的配制

储备液:精密称取6.83mg苯磺酸氨氯地平对照品(含氨氯地平5mg),置于5mL量瓶中,加V(乙腈)∶V(水)=80∶20的溶液溶解,并稀释至刻度,配制成1.000g/L的氨氯地平储备液。……

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