朱 虬，朱卫红

华瑞制药有限公司，江苏无锡 214092

维生素C（VC）及其制剂为临床常用药物，《中国药典》（2010年版）收载有维生素C原料药及其片剂、泡腾片、颗粒剂和注射剂[1]。原料及相应制剂中VC的含量测定方法有碘量法[2]、2，6—二氯靛酚滴定法、电位滴定法、荧光法、磷钼蓝分光光度法、紫外分光光度法、高效液相色谱法[3]等。肠内营养乳剂为含有VC及多种维生素、脂肪及蛋白质的复方制剂，营养乳剂中VC的含量测定方法未见报道，本研究用HPLC法测定肠内营养乳剂中VC的含量。

1 材料与试剂

仪器：Agilent1100 HPLC（四元泵，在线脱气机，带温控自动进样器，VWD检测器，化学工作站）。

VC对照品 （Sigma，批号：61K0001，纯度：100.3%）；肠内营养乳剂（瑞高TM，华瑞制药有限公司，批号：PLN336）；乙腈（Merck，色谱级）；磷酸二氢钾（分析级）。

2 实验方法

2.1 色谱条件

色谱柱：Merck LiChrospher 100 NH2（250 mm× 4.0 mm，5 μm）；流动相：0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液－乙腈（27∶73），用盐酸调节pH为5.3；检测波长：254 mm；流速：1.5 mL·min-1；进样量：20 μL。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备（临用新配）与测定 精密称取VC对照品约20 mg，用流动相溶解并定量稀释至5 μg·mL-1的溶液，量取20 μL注入液相色谱仪，记录峰面积。见图1-A。

2.2.2 供试品溶液的制备与测定 精密称取新开启的肠内营养乳剂1.0 g，置25 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。置2～8℃冰箱中放置半小时，用0.45 μm滤膜过滤，量取20 μL续滤液立即注入液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算。见图1-B。

图1 维生素C色谱图

2.3 专属性试验

2.3.1 VC空白样品的制备 除VC外，其余按乳剂处方量配制。

2.3.2 对照溶液的测定 按“2.2.1”配制VC对照品溶液并进样分析，记录VC色谱峰保留时间。

2.3.3 空白样品的测定 取VC空白样品，按“2.2.2”处理，进样分析。……