用LC/APCI/MS方法检测粉尘中的炸药成分
2012-01-28傅得锋郑一平莫卫民徐晟捷
宣 宇,孙 楠,傅得锋,郑一平,莫卫民,徐晟捷
(1.浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江 杭州310014;2.浙江省公安厅物证鉴定中心,浙江 杭州310009)
引 言
在近年来发生的恐怖袭击中,爆炸袭击是最常用的手段,使用的炸药也一般为高等级的炸药,由于这些有机炸药爆炸之后原药很少,而且在制作和使用时对土壤、沉积物、地表水、地下水均有一定程度的污染[1-5],因而如何快速准确地对痕量炸药进行提取和检测对案件的侦破以及评估炸药对环境的潜在危害具有重要意义。
加速溶剂萃取(ASE)仪器是一种可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统,被广泛应用于样品的提取[6]。凝胶渗透色谱净化(GPC)是根据相对分子质量大小发展的一项净化技术[7],通过GPC净化处理可以有效地去除蛋白质、油脂等大分子的干扰。
HMX、RDX、PETN、CE、NQ、TNT是常见的单质炸药,文献[8-12]报道了用LC/ESI或APCI/MS检测HMX 和RDX,文献[13]报道了用LC/APCI/MS检测TNT 报道。由于大部分有机炸药具有非极性难电离且不易气化的特点,用气相色谱、气质联用等常规方法很难进行检测[14],本实验选择LC/APCI/MS方法[15-16]进行检测分析。
1 实 验
1.1 仪器与材料
美国Varian 320 液相色谱质谱联用仪,色谱柱Polaris3uC18-A 100×2.0mm,ASE-100快速溶剂萃取仪,美国戴安公司;LCTECH ULTRA 凝胶渗透色谱净化系统;德国LCTECH 公司。
乙酸乙酯、环己烷、乙腈、甲醇均为色谱纯,甲酸、乙酸、丙酸、氯化铵、硝酸均为分析纯,实验用水为去离子水。
HMX、RDX、PETN、CE、NQ、TNT(均购买自公安部物证鉴定中心,纯度99%以上)。
1.2 实验方法
1.2.1 ASE的萃取和GPC的净化条件
通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。……
