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硅钨杂多酸对乙酸异戊酯合成反应的催化性能

2012-01-24周华锋刘玉萍张丽清

沈阳化工大学学报 2012年1期
关键词:二氧化硅催化剂

周华锋, 刘玉萍, 张丽清

(沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142)

乙酸异戊酯俗称香蕉油,是无色透明液体,具有香蕉和梨的香味,可用作食品和化妆品香精等.工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经浓硫酸催化酯化得到.由于用浓硫酸作均相催化剂,造成设备腐蚀严重,副反应多,反应时间长,处理工艺复杂等问题,随着人们环保意识的增强,以及环保法规的日益完善,非硫酸催化合成酯类已成必然趋势[1-2].

杂多酸是一类含氧桥的多核无机高分子化合物,是由中心原子(P、Si、As、Ge等)和配位原子(如Mo、V、W等)以一定结构通过氧原子配位桥联而成的含氧多元酸总称[3].由于其独特的笼型结构而具有许多优异的性能,从催化角度来讲,杂多酸做为多功能催化剂倍受研究者的关注[4-5].但其存在易溶于反应体系、难回收、不能重复使用等缺点,因而将杂多酸负载于载体上制备成负载型的杂多酸催化剂已成为杂多酸催化剂研究和开发的新方向[6].目前已有多种载体被用于制备负载型杂多酸,普遍认为SiO2是最常用的载体之一,对于负载杂多酸的表征也有较多的报道[7-10].

本文采用乙醚萃取法,成功合成出具有Keggin型结构的硅钨杂多酸,并采用浸渍法将制备的硅钨杂多酸负载在二氧化硅上制备负载型硅钨杂多酸催化剂.以乙酸异戊酯的合成反应作为评价反应,考查所制备催化剂的催化活性和重复使用性.

1 实验部分

1.1 H4SiW12O40的制备

H4SiW12O40的制备采用武钏等人[11]报道的乙……

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