王钰淇， 周长民， 郭美妍， 熊 刚， 孙亚光

(1.沈阳化工大学应用化学学院，辽宁沈阳110142; 2.沈阳产品质量监督检验院，辽宁沈阳100142)

超分子化合物是指配合物分子之间依靠弱相互作用如范德华力、氢键、π-π堆积等形成的具有一维、二维、三维结构新颖的化合物［1－6］.由于其在非线性光学、催化、荧光、磁性及吸附等方面性质上的潜在应用，已越来越多地引起科学工作者的广泛关注［7－10］.近年来，超分子化合物的设计与合成已成为人们的研究热点.本文以6-甲基-吡嗪-2-羧酸为配体，利用其螯合作用连接金属中心，与 Co(NO3)2·6H2O在水热条件下反应，得到具有超分子结构的配合物［Co(C6H5N2O2)2(H2O)2］.

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

实验所用Co(NO3)2·6H2O、6-甲基-吡嗪-2-羧酸均为分析纯试剂.元素分析使用Finnigan EA 1112元素分析仪.用Bruker Smart CCD X-射线单晶衍射仪进行晶体结构测定.结构分析经SHELX-97软件包完成.

1.2 配合物的合成

将Co(NO3)2·6H2O(0.058 3 g，0.2 mmol)和6-甲基-吡嗪-2-羧酸(0.051 3 g，0.4 mmol)的混合物转移到25 mL聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水10 mL，用磁力搅拌器搅拌30 min，使其混合均匀.在170℃下反应3 d，然后进行程序降温，3 d冷却到室温，经去离子水洗涤若干遍得红色方形晶体.C12H14CoN4O6元素分析结果［实验值(计算值)(质量分数/%)］:C:39.32 (39.03)，H:3.79(3.82)，N:15.27(15.18)，O:25.69(26.00).

1.3 配合物的晶体测定

取0.2 mm×0.2 mm×0.2 mm的红色晶体于Bruker Smart CCD型 X-射线单晶衍射仪上，用石墨单色化的Mo-Kα(λ=0.071 073 nm)辐射光源，在3.07°≤θ≤24.99°范围内，ω/2θ扫描方式，在293 K下共收集到衍射点4 222个，其中独立衍射点1 207个，晶体结构用直接法解出，对全部的非氢原子的坐标及各面异性参数进行全矩阵最小二乘法修正.氢原子的位置由理论加氢得到，并使用固定的各向……