张文秀， 陈永杰， 李 行， 黄 志

(沈阳化工大学应用化学学院，辽宁沈阳110142)

离子液体即完全由正负离子组成的室温下为液体的盐［1］，具有不挥发、毒性小、热稳定性好、不燃烧、溶解性能独特、结构可设计、可循环使用等特点，被广泛地应用于有机合成［2］、生物催化［3］、萃取分离［4］、电化学［5］等领域.1-丁基-3-甲基咪唑溴盐(［Bmim］Br)属于二烷基咪唑类离子液体，具有离子液体典型的特征，不仅本身在油品脱碳［6］等方面具有广泛的用途，同时也是制备［Bmim］BF4［7］、［Bmim］P等其他二烷基咪唑类离子液体的重要中间体.

［Bmim］Br的传统合成方法是溶剂回流法，如1996年Bonhote等［9］以该法合成一系列离子液体，但［Bmim］Br的合成需以1，1，1-三氯乙烷为溶剂，对环境、人体均有一定危害.2009年何爱珍等［10］以正庚烷为溶剂合成了［Bmim］Br，但需加热回流24 h，反应时间较长.自1986年Gedye等［11］发现将微波辐射加热技术用于有机合成可显著提高反应速度以来，微波技术已成为有机合成广泛使用的技术.Deetlefs等［12］和Cravotto等［13］成功将其应用在离子液体的制备中，合成大量不同类型的离子液体.该法无需使用溶剂，反应速度快，产品易分离，收率高，是一种非常有前途的合成方法［8，14］.因此，寻找微波法合成［Bmim］Br的最优化工艺条件至关重要.

本文使用带有回流冷凝装置、磁力搅拌装置且能检测体系温度的微波催化合成仪，以N-甲基咪唑与溴代正丁烷为原料合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐.考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比等因素对反应收率的影响，并对其吸水性及溶解性进行测……