刘 金，彭 元，程先忠

(武汉工业学院化学与环境工程学院，湖北武汉430023)

磷在地壳中分布很广，丰度为0.142%，其主要以磷酸盐的形式存在于自然界中，在地壳中约有95%的磷以磷灰石矿物形式存在［1］。磷在很多矿物质的后续加工中属于有害物质，因此对磷的快速、准确、及时测定有着十分重要的意义。磷的测定方法主要有荧光法［2-3］、ICP-AES 法［4-5］、极谱法［6］、分光光度法［7-9］等，其中钼蓝分光光度法在测定矿石、生铁中准确度较高，且简单快速，而被广泛应用。本文基于铋在HNO3介质中催化磷与钼酸铵反应，然后用抗坏血酸还原生成铋磷钼铵蓝，并采用分光光度法对矿石中微量的磷进行检测。此方法在室温下迅速显色，且具有条件范围宽，灵敏度高、稳定性强等优点，其结果令人满意。

1 试验部分

1.1 仪器及试剂

7200型分光光度计。

硝酸铋—硝酸溶液：称取25 g硝酸铋于400 mL烧杯中，加入250 mL硝酸，加热溶解，取下冷却后，用水稀释至500 mL。

抗坏血酸—乙醇溶液：称取1 g抗坏血酸，溶于50 mL水中，加入50 mL乙醇，混匀(现用现配)。

氢溴酸的配制：用饱和溴水与浓盐酸2∶1配制。

钼酸铵50 g/L：称取5 g钼酸铵溶于100 mL水中，于电热板上加热溶解。

磷标准贮备溶液(100 μg/mL)：准确称取0.4393 g预先在110℃烘干至恒重的基准磷酸二氢钾溶于水中，移入1 L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

磷标准工作溶液(10 μg/mL)：吸取磷标准贮备溶液25.00 mL，移入250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。用时现配。

1.2 实验方法

准确移取一定量的磷标准工作溶液于50 mL容量瓶中，依次加入5.0 mL硝酸铋—硝酸溶液、3.0 mL钼酸铵溶液、10.0 mL抗坏血酸—乙醇溶液，用水定容至刻度，摇匀。……