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X射线衍射法(XRD)分析煅烧白云石的物相组成

2012-01-11蒋晓光王岭储刚胡晓静李卫刚刘明杨王艳君林忠盛向军陈宇

中国无机分析化学 2012年1期
关键词:氧化镁物相白云石

蒋晓光 王岭 储刚 胡晓静 李卫刚 刘明杨王艳君 林忠 盛向军 陈宇

(1鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;2辽宁石油化工大学,辽宁抚顺 113001;3辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连 116001)

X射线衍射法(XRD)分析煅烧白云石的物相组成

蒋晓光1王岭1储刚2胡晓静3李卫刚1刘明杨3王艳君1林忠1盛向军3陈宇1

(1鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;2辽宁石油化工大学,辽宁抚顺 113001;3辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连 116001)

采用X射线衍射技术(XRD)对白云石原矿和不同温度煅烧的白云石原矿进行了物相分析,白云石原矿中主相为CaMg(CO3)2,相对含量约为98.6%,杂质相为SiO2,相对含量约为1.4%。白云石原矿经过300和500℃,煅烧2h未见主相CaMg(CO3)2分解,在750℃煅烧2h,主相CaMg(CO3)2部分分解为碳酸钙和氧化镁,在1000℃煅烧2hCaMg(CO3)2全部分解为氧化镁和氧化钙。

X射线衍射法;煅烧白云石;物相组成

1 前言

白云石的分子式为MgCa(CO3)2。理论组成:CaO 30.4%、MgO 21.9%、CO247.7%,常含有硅、铝、铁、钛等杂质[1]。白云石可用于建材、陶瓷、玻璃和耐火材料、化工以及农业、环保、节能等领域。主要用作碱性耐火材料和高炉炼铁的熔剂、生产钙镁磷肥和制取硫酸镁、以及生产玻璃和陶瓷的配料[2]。由于白云石属未列出出口许可证管理的矿产品之列,如何鉴别白云石和煅烧白云石变得异常重要。近年来,由于X射线荧光光谱法(XRF)得到了广泛的应用[3-4],利用X射线荧光光谱法测定白云石中主次成分也有研究[5],未见采用 X射线衍射法(XRD)分析煅烧白云石物相的报道。

2 实验部分

2.1 样品制备

白云石原矿取自辽宁省某镁砂生产企业,用玛瑙研钵将其研磨至100μm。将研磨后的白云石分别在300、500、750、1000℃条件下煅烧2h。取适量研磨好的白云石原矿粉和煅烧白云石样品装入样品框中,用玻璃片把样品压平,尽量一次压制成功,避免多次反复压制产生择优取向,影响实验结果。

2.2 测试条件和方法

使用Bruker D8FOCUS型X射线衍射仪测定衍射强度,Cu靶,管压40kV,管流40mA,测角仪半径185mm,光阑系统为DS=DD=1o,RS=0.15mm。采用连续扫描方式,步长和扫描速度分别选为0.02o和4o/min。利用MDI Jade 6.5软件包(USA Materials Data Inc)对获得的XRD图谱进行定性分析,利用XRD全谱拟合法对定性的物相进行半定量相分析。

3 结果与讨论

3.1 热重分析

每次称取研磨后的白云石原矿粉2.0g,分别在105、300、500、750、1000℃加热2h,测定其烧失量,结果见表1和图1

由图1和表1可知,白云石在煅烧温度低于750℃时,烧失量变化很小,在105、300和500℃下,烧失量分别为0.17%、0.24%和1.79%。当煅烧温度提高到750℃时,烧失量明显增加,达到15.10%。在1000℃下,烧失量达到45.68%。

表1 热重分析结果Table 1 Results of thermal gravimetric analysis

3.2 物相分析

3.2.1 白云石原矿及煅烧白云石定性分析

经不同温度煅烧的白云石衍射图谱见图2~6。由图2可知,未煅烧白云石的主相为碳酸钙镁(CaMg(CO3)2),次相为二氧化硅。经过300和500℃煅烧后,白云石的主相和次相没有发生变化,主相和次相仍分别为碳酸钙镁(CaMg(CO3)2)和二氧化硅。当煅烧温度达到750℃时,碳酸钙镁部分分解为碳酸钙和氧化镁,其主相变为碳酸钙镁(CaMg(CO3)2)、氧化镁和氧化钙。由于碳酸钙镁在750℃下分解出二氧化碳并溢出,所以在750℃的烧失量达到15.1%。当煅烧温度提高到1000℃时,碳酸钙镁全部分解为氧化钙和氧化镁,烧失量达到45.68%。

图1 白云石烧失量Figure 1.Loss on ignition for dolomite.

图2 白云石在室温下的XRD衍射图谱Figure 2.XRD spectra of the dolomite at room temperature.

3.2.2 白云石原矿及煅烧白云石定量分析

白云石原矿及煅烧白云石定量分析结果见表2。由表2可知,白云石原矿的主相为98.6%的CaMg(CO3)2和1.4%的SiO2。经过300和500℃煅烧后,主相CaMg(CO3)2的含量较白云石原矿比较没有变化,其含量分别为98.2%和98.5%。白云石原矿经过750℃煅烧后,主相CaMg(CO3)2部分分解为碳酸钙和氧化镁,CaMg(CO3)2、碳酸钙和氧化镁含量分别为40.5%、21.9%和28.3%。在1000℃下,主相CaMg(CO3)2全部分解为氧化钙和氧化镁,氧化钙和氧化镁含量分别为34.8%和62.6%。

表2 白云石XRD定性定量分析结果Table 2 Qualitative and quantitative analysis of the dolomite

图3 白云石经300℃煅烧后的XRD衍射图谱Figure 3.XRD spectra of the dolomite after burned at 300℃.

图4 白云石经500℃煅烧后的XRD衍射图谱Figure 4.XRD spectra of the dolomite after being calcined at 500℃.

4 结语

图5 白云石经750℃煅烧后的XRD衍射图谱Figure 5.XRD spectra of the dolomite after being calcined at 750℃.

图6 白云石经1000℃煅烧后的XRD衍射图谱Figure 6.XRD spectra of the dolomite after being calcined at 1000℃.

XRD检测不到含量小于1%的微量相或者非晶相,但微量相对物质主相定性和定量分析影响很小,并且绝大多数的矿产品不含有非晶态物相,因此XRD法基本上可以满足常规矿物相的鉴定,XRD法在矿产品物相分析中得到实际应用[6-8]。此外,XRD法定性分析技术给出的是样品所含元素相对含量而非绝对含量,因此XR法在矿产品加工生产中具有非常广泛的应用[9-10]。从图2和表2的分析结果看出,白云石的主要成分为98.6%的碳酸钙镁,杂相为二氧化硅,而经过1000℃煅烧后的白云石为62.6%的氧化镁和34.8%的氧化钙。据此可将白云石和煅烧白云石与出口许可管理的矿产品区别开。

[1]刘百年.白云石的综合分析[J].河北化工,1988(1):1-7.

[2]催礼生,付希明.白云石矿的综合开发与应用[J].中国粉体工业,2006,03:9-12.

[3]罗学辉,张勇,艾晓军,等.熔融玻璃片-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展[J].中国无机分析化学,2011,1(3):23-26.

[4]朱泽民,杜治国,蒋学良,等.X射线荧光光谱熔融法测定锶永磁铁氧体中各组份含量[J].中国无机分析化学,2011,1(1):69-72.

[5]张金山,袁奕秋.X射线荧光光谱法测定轻烧白云石的主要成分[J].天津冶金,2010(04):41-42.

[6]蒋晓光,李卫钢,储刚.XRD法鉴别煅(重)烧水镁石和轻(重)烧镁的研究[J].非金属矿,2005,28(6):13-14.

[7]储刚,蒋晓光,林忠,等.X射线衍射法分析水镁石煅烧制备的镁砂物相组成[J].岩矿测试,2010,29(6):711-714.

[8]储刚,蒋晓光,李卫钢.动态高温X射线衍射法研究水镁石的热分解过程[J].中国粉体技术,2011,17(2):9-11.

[9]Chung F H.Quantitative interpretation of X-ray diffraction patterns[J].Journal of Applied Crystallography,1975,8(1):17-19.

[10]储刚.含非晶样品的X射线衍射增量定量相分析方法[J].物理学报,1998,47(7):1143-1145.

Phase Composition Analysis of Calcined Dolomite by X-ray Diffraction(XRD)

JIANG Xiaoguang1,WANG Ling1,CHU Gang2,HU Xiaojing3,LI Weigang1,LIU Mingyang3,

WANG Yanjun1,LINZhong1,SHENG Xiangjun3,CHENYu1
(1.BaYuQuanEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,YingKou,Liaoning115007;2.LiaoningUniversityofPetroleumandChemicalTechnology,FuShun,Liaoning113001;3.LiaoningEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Dalian,Liaoning116001)

The phase analysis of dolomite ore and the calcined dolomite ore resulting from calcination of different temperatures were conducted using X-ray diffraction(XRD)technique.The main phase of dolomite ore is CaMg(CO3)2(98.6wt%)and the impurity phase is SiO2(1.4wt%).The main phase CaMg(CO3)2did not decompose after dolomite ore was calcined at 300and 500℃for 2hours.At 750℃,the CaMg(CO3)2partly decomposed and formed calcium carbonate and magnesia.At 1000℃,the CaMg(CO3)2completely decomposed to magnesia and calcium oxide.

XRD;burnt dolomite;substance composition of materials

O766+.3;TH744.15

A

2095-1035(2012)01-0031-03

10.3969/j.issn.2095-1035.2012.01.0006

2011-09-15

2011-12-30

辽宁检验检疫局科研项目(LK15-2008)。

蒋晓光,男,高级工程师,主要从事矿产品、金属材料检验工作。E-mail:jxg6151117@sohu.com。

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