李月胜，张代森，毛 源，秦延才，唐存知

(1.中石化胜利油田分公司，山东 东营 257200;2.中石化胜利油田分公司，山东 东营 257015)

无机微粒交联聚合物凝胶深部封窜调剖剂ZDH的实验评价

李月胜1，张代森2，毛 源1，秦延才1，唐存知1

(1.中石化胜利油田分公司，山东 东营 257200;2.中石化胜利油田分公司，山东 东营 257015)

为改善埕东油田因长期注水开采导致的水窜严重现象，研制了1种无机微粒交联聚合物凝胶深部封窜调剖剂ZDH。为确保ZDH在现场开采中的实际应用性，对其进行了地层适应性及封堵性能的实验室研究。室内评价结果表明，ZDH能够满足温度60～80℃、矿化度5 000～11 000 mg/L油藏条件的深部封窜的要求;可增加封窜体系强度和热稳定性;封堵强度≥5 MPa/m，室内稳定时间大于180 d;对渗透率差异较大的单管岩心均具有较强的封堵能力，对无隔层非均质并联岩心具有明显的调驱能力。现场试验结果表明，ZDH的注入可使注水井注水压力增加1.8 MPa，使对应油井增油475 t，开发效果显著。

ZDH;调剖剂;凝胶;聚合物;无机微粒;注水开发;水窜;埕东油田

1 实验内容

1.1 实验用品

无机微粒交联聚合物凝胶深部封窜调剖剂ZDH体系配方:溶液pH=5.2;聚丙烯酰胺单体(HPAM):0.3% ～0.8%;交联剂:0.4% ～0.6%;延缓剂:0.05% ～0.50%;无机微粒:0.5% ～4.0%。

聚丙烯酰胺单体(HPAM)、交联剂、延缓剂和无机颗粒均为工业产品，由山东宝莫生物化工股份有限公司提供。聚丙烯酰胺是丙烯酰胺与丙烯酸(盐)的共聚物;交联剂采用Na2Cr2O7和NH4Cl氧化还原体系［1－3］;延缓剂采用含乙二醇的乳酸与丙酸和乙酸的有机酸复配体系;无机微粒的主要成分是微米级的SiO2微粒。

1.2 实验方法

1.2.1 初凝时间测定

用毛细管黏度计连续测量65℃条件下溶液黏度，当运动黏度达到200 mm2/s时认为，溶液已初凝，该时刻为初凝时间。

1.2.2 凝胶强度测定

采用真空突破压力测量仪测量凝胶强度［4］(BV值)，实验装置见图1。

图1 真空突破压力测量仪示意图

1.2.3 脱水率测定

将一定质量的堵剂凝胶称重得到初始质量m1(精确到0.01 g)后，倒入试管密封后置于耐压玻璃瓶中，放入设定温度的烘箱中连续恒温烘干，定期取出样品观察，并称量剩余凝胶体质量m2，脱水率［5］按下式计算。

2 ZDH溶液地层适应性研究

2.1 温度影响

将配制好的无机微粒交联聚合物凝胶深部封窜调剖剂ZDH溶液分别放置于40、45、50、55、60、65、70、75、80℃的条件下并保持恒温，依次测量ZDH溶液的成胶时间［6］，实验结果见图2。由图2可以看出，温度对ZDH溶液的成胶影响较大，随着温度的升高，初凝时间缩短，温度高于65℃时初凝时间变化不明显。

图2 温度对凝胶体系成胶时间的影响

2.2 矿化度影响

分别用5 000、6 000、7 000、8 000、9 000、10 000、11 000 mg/L矿化度的水配制ZDH溶液。将配制好的无机微粒交联聚合物凝胶深部封窜调剖剂溶液置于65℃条件下恒温，分别测量ZDH溶液的成胶时间和交联强度，实验结果见图3、4。从实验结果可以看出，矿化度对凝胶体系的成胶强度和交联时间影响较小。随矿化度的增加，体系的交联强度有一定程度的降低，交联时间稍有延长［7］。

图3 矿化度对体系强度的影响

2.3 热稳定性实验

将配制好的ZDH溶液置于65℃条件下恒温，测定ZDH溶液的成胶强度和脱水率，实验结果见图5、6。恒温初期，ZDH溶液的成胶强度随恒温时间的延长下降较大，10 d后变化很小;脱水率随恒温时间的延长变化不大［8］。35 d内ZDH溶液的强度损失率小于12.5%，脱水率小于4%。

图4 矿化度对交联时间的影响

图5 恒温时间对凝胶体系强度的影响

图6 凝胶体系随恒温时间的脱水率变化曲线

3 ZDH溶液封堵能力实验

准备2块不同渗透率的岩心，分别饱和水后，注入1PV的ZDH溶液，密封岩心两端，然后置于65℃的恒温箱中，恒温48 h后取出并清理岩心两端，将岩心接入岩心流动实验仪中继续水驱，分别测定ZDH溶液对不同渗透率单管岩心的封堵强度［9］，实验结果见表1。

表1 ZDH溶液对单管岩心的封堵能力

从表1得知，ZDH溶液对岩心封堵率大于98%，突破压力梯度［10］大于10 MPa/m。实验结果表明，ZDH溶液具有较强的封堵能力。

4 现场应用

埕东油田Ng331层油藏含油面积为5.86 km2，石油地质储量为695×104t，埋藏深度为1 120～1 350 m，油层物性好，平均有效孔隙度为37%，空气渗透率为2 282×10－3μm2，原始含油饱和度为62%，平均地面厚油的密度为0.968 6 g/cm3，黏度为2 113 mPa·s，属于普通稠油。地层水水型为NaHCO3型，总矿化度为6 450 mg/L。地层温度为60℃，地温梯度为0.037℃/m，压力系数为0.97～1.00，温度和压力系统正常。经过30多年的注水开发，目前综合含水已达到98%以上。

2011年4月以来，埕东油田开展无机微粒交联聚合物凝胶深部封窜调剖现场试验，共完成5口注水井的调剖施工，累计投入堵剂12 275 m3，平均单井堵剂用量2 455 m3，调剖数据见表2。进行调剖试验后，5口注水井在注水量基本不变的情况下，平均注水井注水压力由7.7 MPa增至9.5 MPa，平均增加1.8 MPa;油井共开井23口，见效油井11口，见效率达49.8%，至2011年11月底累计增油475 t。

表2 调剖井注水情况统计

5 结论

(1)室内实验表明，无机微粒交联聚合物凝胶深部封窜调剖剂ZDH对地层温度和矿化度具有较好适应性。

(2)ZDH具有成胶时间可控、强度高的特点，实验表明其对地层大孔道具有较强封堵能力，能实现深部调剖。

(3)无机微粒聚合物凝胶深部调剖技术在埕东西区现场施工5井次，开发效果显著。

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Experiment evaluation of ZDH deep channeling blocking agent of inorganicly crosslinked polymer gel

LI Yue－sheng1，ZHANG Dai－sen2，MAO Yuan1，QIN Yan－cai1，TANG Cun－zhi1
(1.Shengli Oilfield Company，SINOPEC，Dongying，Shandong257200，China; 2.Shengli Oilfield Company，SINOPEC，Dongying，Shandong257015，China)

Water channeling has become a serious problem in Chengdong oilfield after long time of water flooding，and ZDH profile control agent which is an inorganic particle crosslinked polymer gel has been developed for blocking deep channeling.Laboratory experiment on reservoir adaptability and blocking performance has been conducted to ensure field applicability of ZDH.The experiment result shows that ZDH is capable of blocking deep channeling under reservoir conditions of 60～80℃ temperature and 5 000～11 000 mg/L salinity;it can increase the strength and thermal stability of the channeling blocking system with blocking strength≥5 MPa/m and indoor stable time over 180 days;it has stronger blocking ability for single core with bigger permeability difference，and has obvious effect of profile control and oil displacement for heterogeneous parallel cores without interlayer.Field test results show that ZDH injection can increase water injection pressure by 1.8 MPa，and increase corresponding oil well production by 475 t.

ZDH;profile control agent;polymer;gel;inorganic particle;water flooding;water channeling;Chengdong oilfield

TE357.6

A

1006－6535(2012)03－0108－03

10.3969/j.issn.1006－6535.2012.03.028

20111018;改回日期:20120315

中石化股份有限公司科技专项“埕东西区泡沫复合驱油先导实验”(P03004)部分内容

李月胜(1981－)，男，工程师，2003年毕业于烟台大学化学工程与工艺专业，现为中国石油大学(华东)石油与天然气工程专业在读工程硕士，从事化学采油工艺技术研究与应用工作。

编辑周丹妮