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邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其结构表征

2011-12-21金绍娣蔡照胜

化工技术与开发 2011年8期

金绍娣,蔡照胜

(1.盐城纺织职业技术学院化学工程系,江苏 盐城 224003;2.盐城工学院化学与生物工程学院,江苏 盐城 224005)

邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其结构表征

金绍娣1,蔡照胜2

(1.盐城纺织职业技术学院化学工程系,江苏 盐城 224003;2.盐城工学院化学与生物工程学院,江苏 盐城 224005)

以邻、间、对氨基苯甲酸为起始原料,在盐酸存在下分别与双氰胺一步合成了中间体邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐。采用红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱对目标产物进行了结构表征。

邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐;双氰胺;合成;表征

降血糖药物二甲双胍、杀菌剂双胍氯己啶、双胍辛醋酸盐以及衍生物在农业和医药领域显示的较高的抗菌和杀菌的生物活性[1~2],通过双胍基的活性基团与生物体中的某些特定基团或元素作用,使生物体正常的物质和能量代谢发生改变。近年来双胍的合成方法[3~5]不断出现,而胺类与双氰胺加成反应制备芳基类双胍是一种较为简单的好方法。原料易得,操作简单,对试剂和仪器要求较低。本文以邻、间、对氨基苯甲酸为起始原料,分别一步合成了3种不同取代位置的双胍基苯甲酸盐酸盐。反应历程如下:

1 实验部分

1.1 主要试剂和仪器

邻氨基苯甲酸(自制);对氨基苯甲酸,间氨基苯甲酸,无水乙醇,双氰胺,丙酮,盐酸。

数显熔点测定仪X-4型,紫外分光光度计UV-2450型,氢核磁共振谱Bruker AV-500型,红外光谱仪Nicolet 670型。

1.2 实验方法

1.2.1 邻双胍基苯甲酸盐酸盐的制备

用7.5g氢氧化钠和30mL水配成碱液,冰水浴冷却至0~5℃,备用。……

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