蒋志国,陈文学,刘四新

(海南大学食品学院,海南海口,570228)

高速逆流色谱分离制备白胡椒中单萜类化合物＊

蒋志国,陈文学,刘四新

(海南大学食品学院,海南海口,570228)

应用高速逆流色谱法分离制备了白胡椒中 3种单萜类化合物。以 V(叔丁基甲基醚)∶V(甲醇)∶V(水)=2∶1∶1为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速 900 r/min、流动相流速 2.5 mL/min条件下,从 2.76 g样品中一步分离制备得到 3,7-二甲基-2-辛烯-1,6,7-三醇 35 mg,对薄荷烷-1,2,8-三醇-2-O-β-D葡萄糖苷 55mg,5-羟基龙脑-2-O-β-D葡萄糖苷 40mg,经高效液相蒸发光散射检测器 (HPLC-ELSD)检测纯度均达95.0%以上,各化合物结构经质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。研究结果表明,利用该方法可以对白胡椒中的单萜类化合物进行快速的分离和纯化,且制备量大,分离效率高。

白胡椒,高速逆流色谱,单萜

白胡椒 (Piper nigrumL.)为胡椒科植物胡椒的干燥成熟果实,又名白川。白胡椒是一种经济价值很高的热带香辛作物,是药食两用产品,也是世界著名的调味料。胡椒中含有多种化学成分,如胡椒碱、氮苯烷、松节油萜、水茴香萜、柠檬萜等[1]。研究表明,萜类化合物具有抗病毒、细菌、真菌,抗肿瘤,预防心血管疾病以及松弛平滑肌等多种生物活性[2]。萜类化合物的分离制备一般采用有机溶剂提取,再经过反复重结晶或硅胶柱层析纯化,可获得高纯度的产物[3-4]。由于多次重结晶以及硅胶柱层析会对目标产物造成较大的损失,使得收率大大降低,同时其过程繁琐冗长。

高速逆流色谱 (high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)技术是一种无固体载体的连……